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evenleesm1316

木虫 (小有名气)

[交流] 色谱柱柱压高的问题

柱子是实验室以前留下的,压力比较高,5%甲醇流速0.6ml/min的时候就达到99bar了。开始试验以后,流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液(7:3),过了一星期左右再做实验的时候,5%甲醇流速0.4ml/min的时候就达到90bar了,彻底不能做了。
我用乙腈-75%乙腈25%异丙醇-异丙醇-二氯甲烷的顺序冲过,但是压力没有降低,反而升高了。
现在用5%甲醇冲了过夜,依然没有效果。

请教高手如何解决?
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bluesky1986

银虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 10-18 20:07
1、拆去保护柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;
2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查。
3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动性)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;
4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题。
10楼2009-10-18 16:33:06
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无瑕

金虫 (正式写手)


xy4585618(金币+1,VIP+0): 10-17 10:20
要么试试用10%的甲醇—水低流速冲洗柱子?我感觉可能柱子里缓冲盐有残留。
闲看庭前花开花落。
2楼2009-10-15 14:13:27
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ccbright1016

金虫 (正式写手)

★ ★
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖交流! 10-15 17:50
xy4585618(金币+1,VIP+0): 10-17 10:20
10%的甲醇—水0.1ML/min速冲洗柱子,如果柱压升高,说明流动相有问题,按液相色谱流动相标准配置。如果柱压降低,继续冲洗,达到要求。并不断提高流速,重复上述步骤。
3楼2009-10-15 16:56:19
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★
evenleesm1316(金币+1,VIP+0): 10-15 19:51
xy4585618(金币+1,VIP+0): 10-17 10:20
把柱子反过来冲一下吧,注意时间不要太长,一般会有所好转
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-10-15 18:31:21
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