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色谱柱柱压高的问题
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柱子是实验室以前留下的,压力比较高,5%甲醇流速0.6ml/min的时候就达到99bar了。开始试验以后,流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液(7:3),过了一星期左右再做实验的时候,5%甲醇流速0.4ml/min的时候就达到90bar了,彻底不能做了。 我用乙腈-75%乙腈25%异丙醇-异丙醇-二氯甲烷的顺序冲过,但是压力没有降低,反而升高了。 现在用5%甲醇冲了过夜,依然没有效果。 请教高手如何解决? |
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