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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 色谱柱柱压高的问题
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evenleesm1316

木虫 (小有名气)

[交流] 色谱柱柱压高的问题

柱子是实验室以前留下的，压力比较高，5%甲醇流速0.6ml/min的时候就达到99bar了。开始试验以后，流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液（7：3），过了一星期左右再做实验的时候，5%甲醇流速0.4ml/min的时候就达到90bar了，彻底不能做了。
我用乙腈-75%乙腈25%异丙醇-异丙醇-二氯甲烷的顺序冲过，但是压力没有降低，反而升高了。
现在用5%甲醇冲了过夜，依然没有效果。

请教高手如何解决？
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1楼 2009-10-15 12:02:12
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whurwb

银虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 10-23 20:42
可能是柱头塞板脏，打开柱头拆下超声
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11楼2009-10-23 17:26:33
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无瑕

金虫 (正式写手)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0): 10-17 10:20
要么试试用10%的甲醇—水低流速冲洗柱子？我感觉可能柱子里缓冲盐有残留。
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闲看庭前花开花落。
2楼2009-10-15 14:13:27
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ccbright1016

金虫 (正式写手)
★ ★
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖交流！ 10-15 17:50
xy4585618(金币+1,VIP+0): 10-17 10:20
10%的甲醇—水0.1ML/min速冲洗柱子，如果柱压升高，说明流动相有问题,按液相色谱流动相标准配置。如果柱压降低，继续冲洗，达到要求。并不断提高流速，重复上述步骤。
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3楼2009-10-15 16:56:19
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
evenleesm1316(金币+1,VIP+0): 10-15 19:51
xy4585618(金币+1,VIP+0): 10-17 10:20
把柱子反过来冲一下吧，注意时间不要太长，一般会有所好转
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-10-15 18:31:21
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