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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 【求助】闭环反应
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sxzzg

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】闭环反应

小弟最近做一合成反应，以苯胺为底物和乙酰乙酸乙酯反应、vilsmier，闭环合成喹啉，合成出来时呈粘稠状，产物很难处理，麻烦各位高手给小弟指点，如何才能使反应避免粘稠状的东西出现，
                                谢了
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1楼2009-10-14 18:26:36
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chenlanfen

铜虫 (小有名气)
★ ★
sxzzg(金币+1):谢谢参与
sxzzg(金币+1,VIP+0): 10-15 09:24
呵呵，有些这种情况可能是正常的，看看是不是反应时没有N2保护，有成分被氧化，还有就是对产品用柱色谱分离提纯
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2楼2009-10-15 09:13:45
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seuzzl1016

银虫 (小有名气)
★ ★
sxzzg(金币+1):谢谢参与
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下 10-18 08:56
先看看你粘稠物事在那个步骤出现的，然后在慢慢想原因。
我觉得闭环的时候温度啊什么的可能有影响

[ Last edited by seuzzl1016 on 2009-10-15 at 10:43 ]
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3楼2009-10-15 10:34:14
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sxzzg

金虫 (正式写手)
那个粘稠状的dd是在反应时出现的，是不是温度影响太大
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4楼2009-10-16 13:22:26
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tonghualsl

银虫 (正式写手)
★
sxzzg(金币+1):谢谢参与
我也做这个工艺  不过产品老不稳定了  你的产品稳定性怎庅样
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快乐家族-兰花部-小累累
5楼2009-10-18 08:55:39
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yumx2001

银虫 (小有名气)
★
sxzzg(金币+1):谢谢参与
加溶剂缓和一下试试、
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自斟自饮自开怀无拘无束无碍
6楼2009-10-18 22:17:51
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sxzzg

金虫 (正式写手)
不太稳定，有一些能溶在水中
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7楼2009-10-19 07:27:26
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baot

新虫 (知名作家)

快乐家族--园艺师
★
sxzzg(金币+1):谢谢参与
试试n2保护，
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杀虫剂专家！专杀木虫，有特效！
8楼2009-10-19 08:19:48
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tonghualsl

银虫 (正式写手)
★
sxzzg(金币+1,VIP+0): 10-20 07:20
对水稳定性还好
蒸馏过程N2氛围保护  馏分一旦蒸出 用试剂瓶装着..可以说看着颜色加深....
我不知道你的怎么样
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快乐家族-兰花部-小累累
9楼2009-10-19 09:14:32
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sxzzg

金虫 (正式写手)
我的直接抽滤用离子水稳定，热过滤，过柱子就好，就是处理起来麻烦，这个粘稠状的dd是在反应当中出现的，不知你的咋样，
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10楼2009-10-20 07:22:01
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