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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 【求助】闭环反应
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tonghualsl

银虫 (正式写手)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下，谢谢分享 10-20 08:56
我用得斯科洛浦法合成
工艺大同小异吧  
粘稠物在蒸馏的时候产生的 采用的N2氛围二次冷凝收集成品
粘稠物的产生好像与催化剂有关。。。
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快乐家族-兰花部-小累累
11楼2009-10-20 07:48:33
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sxzzg

金虫 (正式写手)
我用的是Vilsmeier试剂做的，反应物蒸干还好，N2保护能达到理想效果吗？
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12楼2009-10-20 12:33:49
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tonghualsl

银虫 (正式写手)
★ ★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 10-21 08:44
sxzzg(金币+1,VIP+0): 10-22 07:28
N2氛围保护 效果还行 只能说还行
因为对照实验显示 如果不用N2氛围直蒸  蒸出来的产品直接不透明
但是用N2氛围保护后产品不过相对稳定的时间长点儿
稍微放一下一样变色
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快乐家族-兰花部-小累累
13楼2009-10-21 07:37:34
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liugang66

铁杆木虫 (职业作家)

小鸟伯德
★ ★
sxzzg(金币+1):谢谢参与
sxzzg(金币+1,VIP+0): 10-22 07:27
试着改变一下反应条件
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有梦就有力量，有心就会成功！
14楼2009-10-21 07:42:21
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sxzzg

金虫 (正式写手)
我的加热可以溶在乙醇中，加水可以析出，但杂质很多，直接旋干的话是油状的液体，很不好处理
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15楼2009-10-22 07:31:16
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tonghualsl

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
应该是油状透明液体
过柱子看看都些什么成分
我的转化率很高  收集馏分纯度也不错
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快乐家族-兰花部-小累累
16楼2009-10-22 07:36:04
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lidianz

铁杆木虫 (小有名气)
粘稠物是在那个步骤出现的，然后再慢慢想原因。
闭环反应与溶剂有一定的关系，建议换一种溶剂试试。
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17楼2009-10-26 15:50:38
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