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sxzzg

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】闭环反应

小弟最近做一合成反应,以苯胺为底物和乙酰乙酸乙酯反应、vilsmier,闭环合成喹啉,合成出来时呈粘稠状,产物很难处理,麻烦各位高手给小弟指点,如何才能使反应避免粘稠状的东西出现,
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chenlanfen

铜虫 (小有名气)

★ ★
sxzzg(金币+1):谢谢参与
sxzzg(金币+1,VIP+0): 10-15 09:24
呵呵,有些这种情况可能是正常的,看看是不是反应时没有N2保护,有成分被氧化,还有就是对产品用柱色谱分离提纯
2楼2009-10-15 09:13:45
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seuzzl1016

银虫 (小有名气)

★ ★
sxzzg(金币+1):谢谢参与
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下 10-18 08:56
先看看你粘稠物事在那个步骤出现的,然后在慢慢想原因。
我觉得闭环的时候温度啊什么的可能有影响

[ Last edited by seuzzl1016 on 2009-10-15 at 10:43 ]
3楼2009-10-15 10:34:14
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sxzzg

金虫 (正式写手)

那个粘稠状的dd是在反应时出现的,是不是温度影响太大
4楼2009-10-16 13:22:26
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tonghualsl

银虫 (正式写手)


sxzzg(金币+1):谢谢参与
我也做这个工艺  不过产品老不稳定了  你的产品稳定性怎庅样
快乐家族-兰花部-小累累
5楼2009-10-18 08:55:39
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yumx2001

银虫 (小有名气)


sxzzg(金币+1):谢谢参与
加溶剂缓和一下试试、
自斟自饮自开怀无拘无束无碍
6楼2009-10-18 22:17:51
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sxzzg

金虫 (正式写手)

不太稳定,有一些能溶在水中
7楼2009-10-19 07:27:26
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baot

新虫 (知名作家)

快乐家族--园艺师


sxzzg(金币+1):谢谢参与
试试n2保护,
杀虫剂专家!专杀木虫,有特效!
8楼2009-10-19 08:19:48
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tonghualsl

银虫 (正式写手)


sxzzg(金币+1,VIP+0): 10-20 07:20
对水稳定性还好
蒸馏过程N2氛围保护  馏分一旦蒸出 用试剂瓶装着..可以说看着颜色加深....
我不知道你的怎么样
快乐家族-兰花部-小累累
9楼2009-10-19 09:14:32
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sxzzg

金虫 (正式写手)

我的直接抽滤用离子水稳定,热过滤,过柱子就好,就是处理起来麻烦,这个粘稠状的dd是在反应当中出现的,不知你的咋样,
10楼2009-10-20 07:22:01
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