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heng2116

铜虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】HPLC 时换了四根手性柱都不能把标准品分开，怎么办？

要测一新化合物的ee值，但没有文献报道。该化合物只有一个手性中心，我尝试用四根手性柱去测标准品的出峰时间，并尝试了正己烷/异丙醇的比列从9：1到500：1但最终没有分开。请各位高手指点！！多谢。（用过的手性柱：OD OJ AD AS)

[ Last edited by heng2116 on 2009-10-14 at 17:51 ]

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1楼 2009-10-14 16:50:54

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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-16 08:19

建议查找相似物质的文献，应该有点用的

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http://www.yaoq.net/?fromuid=219543

4楼2009-10-14 21:44:04

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clm4991275

金虫 (正式写手)

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chiraler(金币+3,VIP+0):兰州所在手性研究领域有很好的基础，感谢回复交流，欢迎常来分析版， 10-16 08:19

你可以试试做圆二色谱啊，也许能得到ee值。用手性柱分离可以有很多流动相啊，你用的这几个色谱柱不能用四氢呋喃、氯烷烃、丙酮做流动相。可以尝试改变醇的种类，异丁醇分离效果不好，乙醇、异丙醇、正丁醇都可以，通常异丙醇分离效果最好。如果是酸性强，可以在流动相中加点乙酸，如果样品碱性强可以在流动相里加点三乙胺、二乙胺，比例在1%就可以了。还可以使用纯甲醇、乙醇做流动相试试。如果都不行，只能换柱子了

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2楼2009-10-14 17:01:22

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