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heng2116

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC 时换了四根手性柱都不能把标准品分开,怎么办?

要测一新化合物的ee值,但没有文献报道。该化合物只有一个手性中心,我尝试用四根手性柱去测标准品的出峰时间,并尝试了正己烷/异丙醇的比列从9:1到500:1但最终没有分开。请各位高手指点!!多谢。(用过的手性柱:OD OJ AD AS)

[ Last edited by heng2116 on 2009-10-14 at 17:51 ]
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clm4991275

金虫 (正式写手)

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chiraler(金币+3,VIP+0):兰州所在手性研究领域有很好的基础,感谢回复交流,欢迎常来分析版, 10-16 08:19
你可以试试做圆二色谱啊,也许能得到ee值。用手性柱分离可以有很多流动相啊,你用的这几个色谱柱不能用四氢呋喃、氯烷烃、丙酮做流动相。可以尝试改变醇的种类,异丁醇分离效果不好,乙醇、异丙醇、正丁醇都可以,通常异丙醇分离效果最好。如果是酸性强,可以在流动相中加点乙酸,如果样品碱性强可以在流动相里加点三乙胺、二乙胺,比例在1%就可以了。还可以使用纯甲醇、乙醇做流动相试试。如果都不行,只能换柱子了
2楼2009-10-14 17:01:22
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-16 08:19
自己手头的柱数量有限,尝试与其他实验室合作吧
3楼2009-10-14 17:28:29
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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-16 08:19
建议查找相似物质的文献,应该有点用的
http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
4楼2009-10-14 21:44:04
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caijian83

木虫 (小有名气)


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2楼的哥们,一个实验室哪里有那么齐备的装备哦
5楼2009-10-14 23:58:10
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asim0

新虫 (小有名气)

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chiraler(金币+1,VIP+0):欢迎新虫,大概1万左右人民币吧!各个厂家不一; 10-16 08:24
OD OJ AD AS这些柱子一般多少钱一根啊,我也想买啊,
看来只能用超临界流体色谱做了。我正打算要做。
比液相分的好
6楼2009-10-15 10:03:37
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-16 08:23
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-16 08:24
引用回帖:
Originally posted by heng2116 at 2009-10-14 16:50:
要测一新化合物的ee值,但没有文献报道。该化合物只有一个手性中心,我尝试用四根手性柱去测标准品的出峰时间,并尝试了但最终没有分开。请各位高手指点!!多谢。(用过的手性 ...

首先,楼主的标准品确定是对映体么?是r构型和s构型的混合?


正己烷/异丙醇的比列从9:1到500:1流动相有点单一,可以试着加点有机的酸碱试试

呵呵,仅作参考
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2009-10-15 10:43:01
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swt1898

铁虫 (著名写手)

建议让 厂家代为分析
8楼2009-10-15 10:48:07
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naren4545

木虫 (正式写手)

★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):也是不错的办法! 10-16 08:20
直接把样品寄给菲罗门公司或是大赛璐旧可以!
9楼2009-10-15 13:36:26
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)


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引用回帖:
Originally posted by heng2116 at 2009-10-14 16:50:
要测一新化合物的ee值,但没有文献报道。该化合物只有一个手性中心,我尝试用四根手性柱去测标准品的出峰时间,并尝试了正己烷/异丙醇的比列从9:1到500:1但最终没有分开。请各位高手指点!!多谢。(用过的手性 ...

通常情况下4根柱子能解决问题,在用AD和AS柱子时,建议你用无水乙醇试一试,可能有意外收获。
尊重结果,享受过程!
10楼2009-10-16 08:23:05
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