24小时热门版块排行榜    

查看: 1062  |  回复: 12
当前主题已经存档。

heng2116

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC 时换了四根手性柱都不能把标准品分开,怎么办?

要测一新化合物的ee值,但没有文献报道。该化合物只有一个手性中心,我尝试用四根手性柱去测标准品的出峰时间,并尝试了正己烷/异丙醇的比列从9:1到500:1但最终没有分开。请各位高手指点!!多谢。(用过的手性柱:OD OJ AD AS)

[ Last edited by heng2116 on 2009-10-14 at 17:51 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clm4991275

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+3,VIP+0):兰州所在手性研究领域有很好的基础,感谢回复交流,欢迎常来分析版, 10-16 08:19
你可以试试做圆二色谱啊,也许能得到ee值。用手性柱分离可以有很多流动相啊,你用的这几个色谱柱不能用四氢呋喃、氯烷烃、丙酮做流动相。可以尝试改变醇的种类,异丁醇分离效果不好,乙醇、异丙醇、正丁醇都可以,通常异丙醇分离效果最好。如果是酸性强,可以在流动相中加点乙酸,如果样品碱性强可以在流动相里加点三乙胺、二乙胺,比例在1%就可以了。还可以使用纯甲醇、乙醇做流动相试试。如果都不行,只能换柱子了
2楼2009-10-14 17:01:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-16 08:19
自己手头的柱数量有限,尝试与其他实验室合作吧
3楼2009-10-14 17:28:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-16 08:19
建议查找相似物质的文献,应该有点用的
http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
4楼2009-10-14 21:44:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caijian83

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
2楼的哥们,一个实验室哪里有那么齐备的装备哦
5楼2009-10-14 23:58:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

asim0

新虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):欢迎新虫,大概1万左右人民币吧!各个厂家不一; 10-16 08:24
OD OJ AD AS这些柱子一般多少钱一根啊,我也想买啊,
看来只能用超临界流体色谱做了。我正打算要做。
比液相分的好
6楼2009-10-15 10:03:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-16 08:23
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-16 08:24
引用回帖:
Originally posted by heng2116 at 2009-10-14 16:50:
要测一新化合物的ee值,但没有文献报道。该化合物只有一个手性中心,我尝试用四根手性柱去测标准品的出峰时间,并尝试了但最终没有分开。请各位高手指点!!多谢。(用过的手性 ...

首先,楼主的标准品确定是对映体么?是r构型和s构型的混合?


正己烷/异丙醇的比列从9:1到500:1流动相有点单一,可以试着加点有机的酸碱试试

呵呵,仅作参考
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2009-10-15 10:43:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swt1898

铁虫 (著名写手)

建议让 厂家代为分析
8楼2009-10-15 10:48:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

naren4545

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):也是不错的办法! 10-16 08:20
直接把样品寄给菲罗门公司或是大赛璐旧可以!
9楼2009-10-15 13:36:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chiraler

荣誉版主 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by heng2116 at 2009-10-14 16:50:
要测一新化合物的ee值,但没有文献报道。该化合物只有一个手性中心,我尝试用四根手性柱去测标准品的出峰时间,并尝试了正己烷/异丙醇的比列从9:1到500:1但最终没有分开。请各位高手指点!!多谢。(用过的手性 ...

通常情况下4根柱子能解决问题,在用AD和AS柱子时,建议你用无水乙醇试一试,可能有意外收获。
尊重结果,享受过程!
10楼2009-10-16 08:23:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 heng2116 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 不应该看fileCode +5 且听虎啸 2026-08-12 6/300 2026-08-12 16:26 by Tide man
[基金申请] FileCode能看出啥? +8 要乐观耀哥 2026-08-10 21/1050 2026-08-12 16:08 by 云上清扬
[基金申请] 长年满屏的广告,版主太不责任了。基金也等的急 +4 gltch 2026-08-12 4/200 2026-08-12 16:08 by eulota
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 35/1750 2026-08-12 14:38 by sdfapple719
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +8 Tide man 2026-08-10 9/450 2026-08-11 20:39 by beefly
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
信息提示
请填处理意见