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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC 时换了四根手性柱都不能把标准品分开，怎么办？
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heng2116

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC 时换了四根手性柱都不能把标准品分开，怎么办？

要测一新化合物的ee值，但没有文献报道。该化合物只有一个手性中心，我尝试用四根手性柱去测标准品的出峰时间，并尝试了正己烷/异丙醇的比列从9：1到500：1但最终没有分开。请各位高手指点！！多谢。（用过的手性柱：OD OJ AD AS)

[ Last edited by heng2116 on 2009-10-14 at 17:51 ]
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1楼 2009-10-14 16:50:54
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clm4991275

金虫 (正式写手)
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chiraler(金币+3,VIP+0):兰州所在手性研究领域有很好的基础，感谢回复交流，欢迎常来分析版， 10-16 08:19
你可以试试做圆二色谱啊，也许能得到ee值。用手性柱分离可以有很多流动相啊，你用的这几个色谱柱不能用四氢呋喃、氯烷烃、丙酮做流动相。可以尝试改变醇的种类，异丁醇分离效果不好，乙醇、异丙醇、正丁醇都可以，通常异丙醇分离效果最好。如果是酸性强，可以在流动相中加点乙酸，如果样品碱性强可以在流动相里加点三乙胺、二乙胺，比例在1%就可以了。还可以使用纯甲醇、乙醇做流动相试试。如果都不行，只能换柱子了
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2楼2009-10-14 17:01:22
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-16 08:19
自己手头的柱数量有限,尝试与其他实验室合作吧
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3楼2009-10-14 17:28:29
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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-16 08:19
建议查找相似物质的文献，应该有点用的
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http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
4楼2009-10-14 21:44:04
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caijian83

木虫 (小有名气)
★
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2楼的哥们，一个实验室哪里有那么齐备的装备哦
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5楼2009-10-14 23:58:10
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asim0

新虫 (小有名气)
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chiraler(金币+1,VIP+0):欢迎新虫，大概1万左右人民币吧！各个厂家不一； 10-16 08:24
OD OJ AD AS这些柱子一般多少钱一根啊，我也想买啊，
看来只能用超临界流体色谱做了。我正打算要做。
比液相分的好
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6楼2009-10-15 10:03:37
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-16 08:23
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-16 08:24
引用回帖:
Originally posted by heng2116 at 2009-10-14 16:50:
要测一新化合物的ee值，但没有文献报道。该化合物只有一个手性中心，我尝试用四根手性柱去测标准品的出峰时间，并尝试了但最终没有分开。请各位高手指点！！多谢。（用过的手性 ...

首先，楼主的标准品确定是对映体么？是r构型和s构型的混合？


正己烷/异丙醇的比列从9：1到500：1流动相有点单一，可以试着加点有机的酸碱试试

呵呵，仅作参考
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2009-10-15 10:43:01
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swt1898

铁虫 (著名写手)
建议让 厂家代为分析
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8楼2009-10-15 10:48:07
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naren4545

木虫 (正式写手)
★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):也是不错的办法！ 10-16 08:20
直接把样品寄给菲罗门公司或是大赛璐旧可以!
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9楼2009-10-15 13:36:26
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by heng2116 at 2009-10-14 16:50:
要测一新化合物的ee值，但没有文献报道。该化合物只有一个手性中心，我尝试用四根手性柱去测标准品的出峰时间，并尝试了正己烷/异丙醇的比列从9：1到500：1但最终没有分开。请各位高手指点！！多谢。（用过的手性 ...

通常情况下4根柱子能解决问题，在用AD和AS柱子时，建议你用无水乙醇试一试，可能有意外收获。
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尊重结果，享受过程！
10楼2009-10-16 08:23:05
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