24小时热门版块排行榜    

查看: 1129  |  回复: 14
当前主题已经存档。

yanlingma

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助一个关于高效液相色谱的问题

请教一下HPLC高手,急~
我将等量的药物分别在乙醇和流动相(乙腈-水 30:70)中溶解,进样所得到的峰面积和峰形都不一样;在乙醇中溶解,会在溶剂峰前面出现两个不规则的峰,而在流动相中,溶剂峰前面没有峰出现,而且两种情况下主峰的峰面积相差也很大,是什么原因啊?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lihuoyun666

金虫 (小有名气)

不应该用乙醇
2楼2009-10-13 22:38:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lhzlhz007

金虫 (小有名气)

是不是溶剂峰呀?你打几针空白针跑跑看看什么情况。
朋友多交流 呵呵
3楼2009-10-13 23:13:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

杨雷琼

新虫 (初入文坛)

★ ★
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖交流! 10-13 23:58
yanlingma(金币+1,VIP+0): 10-14 09:50
用乙醇混合时进样前面出现杂峰当然是乙醇的溶剂峰。
而前后两次峰面积不同原因很多,比如说仪器的稳定性(我遇到过这样的问题,前后两次进同一样品,面积和高都差很多,所以现在都用比值计算),建议你重复几次看看。选择方法第一看干扰,第二看灵敏度,如果甲醇的溶剂峰无干扰,而此时灵敏度很高时,依然是很好的方法。
4楼2009-10-13 23:25:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

为了图好看些  要不用甲醇 要不就用流动相溶解嘛 为啥要用乙醇呢
5楼2009-10-13 23:54:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

多出来的应该是乙醇的峰,色谱溶剂首选流动相,然后是甲醇,再或者乙腈(如果不会被骂浪费的话),最好别用其他的
http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
6楼2009-10-14 01:36:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanlingma

铜虫 (初入文坛)

因为制剂中含乙醇,并且我的药在流动相中溶解情况不是很好,所以直接就用乙醇溶了,呵。我进过乙醇,不会出现那两个不规则的峰
7楼2009-10-14 05:43:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cmj200412

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
yanlingma(金币+1,VIP+0): 10-16 19:47
lcyhappy(金币+2,VIP+0):谢谢 11-10 09:56
如果说之前没有出现过,而现在变成了两个峰,那么可能要看样品稳不稳定了。或者是之前的有问题呢?应该多做几次样品试试看。
有些成分在不同的溶剂里溶解性能有可能是很不一样的。但以个人的经验来看,直接用流动相来配制的样品不常见,用其它溶剂也没有什么问题。峰面积差距比较大有很多原因,比如观察一下保留时间是否一致,柱压稳不稳定,基线平不平等等
8楼2009-10-15 21:53:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ddw888

金虫 (小有名气)

★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢! 10-17 17:12
yanlingma(金币+1,VIP+0):谢谢~ 10-18 10:48
引用回帖:
Originally posted by cmj200412 at 2009-10-15 21:53:
如果说之前没有出现过,而现在变成了两个峰,那么可能要看样品稳不稳定了。或者是之前的有问题呢?应该多做几次样品试试看。
有些成分在不同的溶剂里溶解性能有可能是很不一样的。但以个人的经验来看,直接用流动 ...

hplc中用于样品配制的溶剂组成尽可能接近流动相组成,以避免溶剂效应导致峰变形。当然,不是什么样品都会这样,但大部分情况多少都会有些影响,比较典型的如一些黄酮化合物,另外溶剂峰可能会出现,尤其是短波长测定,且溶剂峰的位置可能不确定,也就是说不一定在最前面,在样品峰后面都有可能,因为溶剂很多时候本身也不一定纯净。 许多化合物在遭遇溶剂效应后峰变形严重,甚至裂分。这不奇怪。
9楼2009-10-17 09:59:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanling3083

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
yanlingma(金币+5,VIP+0): 11-4 14:49
有可能是药物与乙醇相互作用带出来的峰。
10楼2009-11-04 14:46:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yanlingma 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生(3个名额)地质化工冶金领域 +36 AI8RaGaPaSCR 2026-08-07 38/1900 2026-08-13 23:15 by 633CJY576Q1h
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +10 医学老男孩 2026-08-13 28/1400 2026-08-13 22:44 by 医学老男孩
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +9 Tide man 2026-08-10 10/500 2026-08-13 20:33 by 温淼淼淼
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +4 majunge000 2026-08-11 6/300 2026-08-13 16:50 by 四季常青藤
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
信息提示
请填处理意见