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yanlingma

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助一个关于高效液相色谱的问题

请教一下HPLC高手,急~
我将等量的药物分别在乙醇和流动相(乙腈-水 30:70)中溶解,进样所得到的峰面积和峰形都不一样;在乙醇中溶解,会在溶剂峰前面出现两个不规则的峰,而在流动相中,溶剂峰前面没有峰出现,而且两种情况下主峰的峰面积相差也很大,是什么原因啊?
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lihuoyun666

金虫 (小有名气)

不应该用乙醇
2楼2009-10-13 22:38:46
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lhzlhz007

金虫 (小有名气)

是不是溶剂峰呀?你打几针空白针跑跑看看什么情况。
朋友多交流 呵呵
3楼2009-10-13 23:13:24
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杨雷琼

新虫 (初入文坛)

★ ★
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖交流! 10-13 23:58
yanlingma(金币+1,VIP+0): 10-14 09:50
用乙醇混合时进样前面出现杂峰当然是乙醇的溶剂峰。
而前后两次峰面积不同原因很多,比如说仪器的稳定性(我遇到过这样的问题,前后两次进同一样品,面积和高都差很多,所以现在都用比值计算),建议你重复几次看看。选择方法第一看干扰,第二看灵敏度,如果甲醇的溶剂峰无干扰,而此时灵敏度很高时,依然是很好的方法。
4楼2009-10-13 23:25:20
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

为了图好看些  要不用甲醇 要不就用流动相溶解嘛 为啥要用乙醇呢
5楼2009-10-13 23:54:32
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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

多出来的应该是乙醇的峰,色谱溶剂首选流动相,然后是甲醇,再或者乙腈(如果不会被骂浪费的话),最好别用其他的
http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
6楼2009-10-14 01:36:24
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yanlingma

铜虫 (初入文坛)

因为制剂中含乙醇,并且我的药在流动相中溶解情况不是很好,所以直接就用乙醇溶了,呵。我进过乙醇,不会出现那两个不规则的峰
7楼2009-10-14 05:43:17
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cmj200412

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
yanlingma(金币+1,VIP+0): 10-16 19:47
lcyhappy(金币+2,VIP+0):谢谢 11-10 09:56
如果说之前没有出现过,而现在变成了两个峰,那么可能要看样品稳不稳定了。或者是之前的有问题呢?应该多做几次样品试试看。
有些成分在不同的溶剂里溶解性能有可能是很不一样的。但以个人的经验来看,直接用流动相来配制的样品不常见,用其它溶剂也没有什么问题。峰面积差距比较大有很多原因,比如观察一下保留时间是否一致,柱压稳不稳定,基线平不平等等
8楼2009-10-15 21:53:36
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ddw888

金虫 (小有名气)

★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢! 10-17 17:12
yanlingma(金币+1,VIP+0):谢谢~ 10-18 10:48
引用回帖:
Originally posted by cmj200412 at 2009-10-15 21:53:
如果说之前没有出现过,而现在变成了两个峰,那么可能要看样品稳不稳定了。或者是之前的有问题呢?应该多做几次样品试试看。
有些成分在不同的溶剂里溶解性能有可能是很不一样的。但以个人的经验来看,直接用流动 ...

hplc中用于样品配制的溶剂组成尽可能接近流动相组成,以避免溶剂效应导致峰变形。当然,不是什么样品都会这样,但大部分情况多少都会有些影响,比较典型的如一些黄酮化合物,另外溶剂峰可能会出现,尤其是短波长测定,且溶剂峰的位置可能不确定,也就是说不一定在最前面,在样品峰后面都有可能,因为溶剂很多时候本身也不一定纯净。 许多化合物在遭遇溶剂效应后峰变形严重,甚至裂分。这不奇怪。
9楼2009-10-17 09:59:33
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yanling3083

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
yanlingma(金币+5,VIP+0): 11-4 14:49
有可能是药物与乙醇相互作用带出来的峰。
10楼2009-11-04 14:46:37
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