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【讨论】冻干法可否除有机溶剂？
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我查到的冻干法是这么回事： 冻干法全称为真空冷冻升华干燥法，是将材料冻结后，先冷却到冻结温度以下，再在低温和真空条件下使材料中冻结成冰的水分直接蒸发成水汽（升华），并冷凝除水的食品干燥新方法。 有几个问题想讨论下： 第一，冻干法是否只用来除水分？ 第二，有机合成中可否用来除去有机溶剂？ |
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一般来讲，只适宜用于水溶液体系。有机溶剂由于冰点太低，造成样品融化，在减压抽真空时会起大量泡沫，并可能导致暴沸而使样品冲出容器导致损失。并且有机溶剂对真空泵的密封系统危害也很大。 如果是有机溶剂又非要用冻干法的话，可以在实验室自制一个简易的装置。将样品溶液置于一个圆底烧瓶内，将烧瓶浸入干冰-乙醇低温浴（-60℃）中，样品即被速冻成冰块，将烧瓶标准磨口通过磨口管与一个冷阱相连，冷阱内放有干冰-乙醇混合液，冷阱的另一个出口管与真空泵相连，抽真空时汽化的水汽就冻结在冷阱的内壁上，抽真空数小时后即可在烧瓶中得到冻干样品。此简易装置可用于冻干含有少量乙醇、甲醇、丙酮等常用有机溶剂的样品。可重复以下的操作去除有机溶剂：样品速冻——抽真空至恒定——使样品升温至室温挥发有机溶剂——再速冻样品，如此反复多次，以除尽有机溶剂，否则样品不易冻干，且泵前应装有保护真空泵的缓冲瓶，以吸收水分和有机溶剂。 |
2楼2009-10-12 08:56:11