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wszyq1985

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[交流] 【讨论】冻干法可否除有机溶剂?

我查到的冻干法是这么回事:
冻干法全称为真空冷冻升华干燥法,是将材料冻结后,先冷却到冻结温度以下,再在低温和真空条件下使材料中冻结成冰的水分直接蒸发成水汽(升华),并冷凝除水的食品干燥新方法。
有几个问题想讨论下:
第一,冻干法是否只用来除水分?
第二,有机合成中可否用来除去有机溶剂?
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笑问天

木虫 (著名写手)

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dfq0730(金币+3,VIP+0):感谢应助!欢迎常来化学综合版! 10-12 10:16
一般来讲,只适宜用于水溶液体系。有机溶剂由于冰点太低,造成样品融化,在减压抽真空时会起大量泡沫,并可能导致暴沸而使样品冲出容器导致损失。并且有机溶剂对真空泵的密封系统危害也很大。
如果是有机溶剂又非要用冻干法的话,可以在实验室自制一个简易的装置。将样品溶液置于一个圆底烧瓶内,将烧瓶浸入干冰-乙醇低温浴(-60℃)中,样品即被速冻成冰块,将烧瓶标准磨口通过磨口管与一个冷阱相连,冷阱内放有干冰-乙醇混合液,冷阱的另一个出口管与真空泵相连,抽真空时汽化的水汽就冻结在冷阱的内壁上,抽真空数小时后即可在烧瓶中得到冻干样品。此简易装置可用于冻干含有少量乙醇、甲醇、丙酮等常用有机溶剂的样品。可重复以下的操作去除有机溶剂:样品速冻——抽真空至恒定——使样品升温至室温挥发有机溶剂——再速冻样品,如此反复多次,以除尽有机溶剂,否则样品不易冻干,且泵前应装有保护真空泵的缓冲瓶,以吸收水分和有机溶剂。
2楼2009-10-12 08:56:11
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