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qingyu906

木虫 (著名写手)

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[交流] 【求助】液相出峰求助

最近测一合成的药物中间体的纯度，方法相同，我用的是Agilent 4.6*250（5微米）的柱子，日方用的Develosil 4*250的柱子。我测的是样品99.6%，日本方面提供的标样是98.9%。寄去日本测的却是样品98.9%，标样99.95%. 十分钟之前的峰保留时间与日方测的差不多，但日方测出25分钟之后的有两个较大的峰，我测的确是15分钟之后都没有峰。请问是检测器的问题还是柱子的问题呢？如果氘灯该换了会不会有的峰检测不出来？

重复进样发现几次测的纯度也差别很大，有的在7-9分钟之间有峰，有的没有。难道进样差别这么大？真不知是怎么回事，哪位大侠能否指点一下啊，不胜感激！

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1楼 2009-10-10 21:23:20

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qingyu906

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我用的是日方提供的方法，柠檬酸缓冲液（PH=3）：乙腈=55：45.用的是流动相溶解样品，柱子不一样，但10分钟之前的出峰时间都是差不多的啊，之后的也应该差别不太大吧。重复进样的问题，搞不懂是什么原因，难道是气泡？
还望多多指教！

引用回帖:

Originally posted by qwert9893 at 2009-10-11 08:26:
1，你用的样品溶解溶剂。
2，你重复进样差别很大，这里有问题。
3，你配流动相的信息等。
4，为什么你25分钟后没有峰呢？你想过没有，柱子不同啊，填料不同，色谱系统也不同，这些都是可以理解的。
另外，把你 ...