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qingyu906木虫 (著名写手)
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【求助】液相出峰求助
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最近测一合成的药物中间体的纯度,方法相同,我用的是Agilent 4.6*250(5微米)的柱子,日方用的Develosil 4*250的柱子。我测的是样品99.6%,日本方面提供的标样是98.9%。寄去日本测的却是样品98.9%,标样99.95%. 十分钟之前的峰保留时间与日方测的差不多,但日方测出25分钟之后的有两个较大的峰,我测的确是15分钟之后都没有峰。请问是检测器的问题还是柱子的问题呢?如果氘灯该换了会不会有的峰检测不出来? 重复进样发现几次测的纯度也差别很大,有的在7-9分钟之间有峰,有的没有。难道进样差别这么大?真不知是怎么回事,哪位大侠能否指点一下啊,不胜感激! |
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