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qingyu906

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】液相出峰求助

最近测一合成的药物中间体的纯度,方法相同,我用的是Agilent 4.6*250(5微米)的柱子,日方用的Develosil 4*250的柱子。我测的是样品99.6%,日本方面提供的标样是98.9%。寄去日本测的却是样品98.9%,标样99.95%. 十分钟之前的峰保留时间与日方测的差不多,但日方测出25分钟之后的有两个较大的峰,我测的确是15分钟之后都没有峰。请问是检测器的问题还是柱子的问题呢?如果氘灯该换了会不会有的峰检测不出来?

重复进样发现几次测的纯度也差别很大,有的在7-9分钟之间有峰,有的没有。难道进样差别这么大?真不知是怎么回事,哪位大侠能否指点一下啊,不胜感激!
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qwert9893

银虫 (小有名气)

需提供以下信息给大家

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1,你用的样品溶解溶剂。
2,你重复进样差别很大,这里有问题。
3,你配流动相的信息等。
4,为什么你25分钟后没有峰呢?你想过没有,柱子不同啊,填料不同,色谱系统也不同,这些都是可以理解的。
另外,把你的实验记录写详细,然后提供给日方,或让他给你提供参考记录,重做,试试看。
2楼2009-10-11 08:26:57
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petunia06

金虫 (小有名气)

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我觉得如果用的是梯度洗脱,那就应该考虑是否是流动相引起的,通常水的质量也是很重要的。可以跑空白看看。一般柱子的差异也是有的,但不至于差异如此之大。
3楼2009-10-11 08:41:58
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小毛虫8358

金虫 (小有名气)

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引用回帖:
Originally posted by qwert9893 at 2009-10-11 08:26:
1,你用的样品溶解溶剂。
2,你重复进样差别很大,这里有问题。
3,你配流动相的信息等。
4,为什么你25分钟后没有峰呢?你想过没有,柱子不同啊,填料不同,色谱系统也不同,这些都是可以理解的。
另外,把你 ...

赞同!!
我以前也遇到过LZ类似的情况,主要是也就这些信息造成的。
4楼2009-10-11 08:42:46
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qingyu906

木虫 (著名写手)

我用的是日方提供的方法,柠檬酸缓冲液(PH=3):乙腈=55:45.用的是流动相溶解样品,柱子不一样,但10分钟之前的出峰时间都是差不多的啊,之后的也应该差别不太大吧。重复进样的问题,搞不懂是什么原因,难道是气泡?
还望多多指教!
引用回帖:
Originally posted by qwert9893 at 2009-10-11 08:26:
1,你用的样品溶解溶剂。
2,你重复进样差别很大,这里有问题。
3,你配流动相的信息等。
4,为什么你25分钟后没有峰呢?你想过没有,柱子不同啊,填料不同,色谱系统也不同,这些都是可以理解的。
另外,把你 ...

5楼2009-10-11 12:45:29
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qingyu906

木虫 (著名写手)

用的是等度,跑过空白,基线还比较平稳。
引用回帖:
Originally posted by petunia06 at 2009-10-11 08:41:
我觉得如果用的是梯度洗脱,那就应该考虑是否是流动相引起的,通常水的质量也是很重要的。可以跑空白看看。一般柱子的差异也是有的,但不至于差异如此之大。

6楼2009-10-11 12:47:11
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qwert9893

银虫 (小有名气)

建议

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1,这样重复进样:每针样品装一个进样瓶,比如,重复进3针,那就倒3份样品,看看重现性。因为,进样后,瓶盖上有个小孔,有机溶剂很可能可能从这个孔溜走了。
2,建议日方延长进样时间,比如50分钟,看看后便到底有没有峰了。有时还真得相信自己,怀疑他人。
7楼2009-10-11 13:03:03
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hongsuf

金虫 (小有名气)

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您的7-9分钟的可能是上一个样没有走完的峰。您有测到25分钟之后吗?
8楼2009-10-11 13:06:27
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qingyu906

木虫 (著名写手)

我测的也是走40分钟
引用回帖:
Originally posted by hongsuf at 2009-10-11 13:06:
您的7-9分钟的可能是上一个样没有走完的峰。您有测到25分钟之后吗?

9楼2009-10-12 22:32:45
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