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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相出峰求助
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qingyu906

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】液相出峰求助

最近测一合成的药物中间体的纯度，方法相同，我用的是Agilent 4.6*250（5微米）的柱子，日方用的Develosil 4*250的柱子。我测的是样品99.6%，日本方面提供的标样是98.9%。寄去日本测的却是样品98.9%，标样99.95%. 十分钟之前的峰保留时间与日方测的差不多，但日方测出25分钟之后的有两个较大的峰，我测的确是15分钟之后都没有峰。请问是检测器的问题还是柱子的问题呢？如果氘灯该换了会不会有的峰检测不出来？

重复进样发现几次测的纯度也差别很大，有的在7-9分钟之间有峰，有的没有。难道进样差别这么大？真不知是怎么回事，哪位大侠能否指点一下啊，不胜感激！
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1楼 2009-10-10 21:23:20
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qwert9893

银虫 (小有名气)

需提供以下信息给大家

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1，你用的样品溶解溶剂。
2，你重复进样差别很大，这里有问题。
3，你配流动相的信息等。
4，为什么你25分钟后没有峰呢？你想过没有，柱子不同啊，填料不同，色谱系统也不同，这些都是可以理解的。
另外，把你的实验记录写详细，然后提供给日方，或让他给你提供参考记录，重做，试试看。
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2楼2009-10-11 08:26:57
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petunia06

金虫 (小有名气)
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我觉得如果用的是梯度洗脱，那就应该考虑是否是流动相引起的，通常水的质量也是很重要的。可以跑空白看看。一般柱子的差异也是有的，但不至于差异如此之大。
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3楼2009-10-11 08:41:58
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小毛虫8358

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by qwert9893 at 2009-10-11 08:26:
1，你用的样品溶解溶剂。
2，你重复进样差别很大，这里有问题。
3，你配流动相的信息等。
4，为什么你25分钟后没有峰呢？你想过没有，柱子不同啊，填料不同，色谱系统也不同，这些都是可以理解的。
另外，把你 ...

赞同！！
我以前也遇到过LZ类似的情况，主要是也就这些信息造成的。
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4楼2009-10-11 08:42:46
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qingyu906

木虫 (著名写手)
我用的是日方提供的方法，柠檬酸缓冲液（PH=3）：乙腈=55：45.用的是流动相溶解样品，柱子不一样，但10分钟之前的出峰时间都是差不多的啊，之后的也应该差别不太大吧。重复进样的问题，搞不懂是什么原因，难道是气泡？
还望多多指教！
引用回帖:
Originally posted by qwert9893 at 2009-10-11 08:26:
1，你用的样品溶解溶剂。
2，你重复进样差别很大，这里有问题。
3，你配流动相的信息等。
4，为什么你25分钟后没有峰呢？你想过没有，柱子不同啊，填料不同，色谱系统也不同，这些都是可以理解的。
另外，把你 ...

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5楼2009-10-11 12:45:29
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qingyu906

木虫 (著名写手)
用的是等度，跑过空白，基线还比较平稳。
引用回帖:
Originally posted by petunia06 at 2009-10-11 08:41:
我觉得如果用的是梯度洗脱，那就应该考虑是否是流动相引起的，通常水的质量也是很重要的。可以跑空白看看。一般柱子的差异也是有的，但不至于差异如此之大。

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6楼2009-10-11 12:47:11
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qwert9893

银虫 (小有名气)

建议

★ ★ ★
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opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 10-13 13:43
1，这样重复进样：每针样品装一个进样瓶，比如，重复进3针，那就倒3份样品，看看重现性。因为，进样后，瓶盖上有个小孔，有机溶剂很可能可能从这个孔溜走了。
2，建议日方延长进样时间，比如50分钟，看看后便到底有没有峰了。有时还真得相信自己，怀疑他人。
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7楼2009-10-11 13:03:03
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hongsuf

金虫 (小有名气)
★ ★
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您的7-9分钟的可能是上一个样没有走完的峰。您有测到25分钟之后吗？
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8楼2009-10-11 13:06:27
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qingyu906

木虫 (著名写手)
我测的也是走40分钟
引用回帖:
Originally posted by hongsuf at 2009-10-11 13:06:
您的7-9分钟的可能是上一个样没有走完的峰。您有测到25分钟之后吗？

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9楼2009-10-12 22:32:45
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