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SUNNYQING木虫 (正式写手)
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【求助】HDI制备聚氨酯出现交联的问题
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我现在正在用HDI和PTMG为原料制备聚氨酯，BDO为扩连剂，采用溶液聚合方法，但是做了多次发现做出来的聚氨酯都是交联状态的，不知道什么原因。 具体的操作：NCO/OH=1:1 HDI/PTMG/BDO=3:2:1 1）预聚阶段 PTMG(之前已经100度真空脱水4小时）100度真空脱水40min，完后氮气保护下加入HDI和干燥DMF的溶液，加入0.1%左右的辛酸亚锡作为催化剂，60-70度预聚2.5个小时 2）扩链 将BDO溶于干燥DMF中加入上述反应溶液，加入0.1%左右的辛酸亚锡，60-70度1个小时，80度半个小时，后降温室温搅拌过夜 反应现象，预聚阶段2.5个小时后溶液也一点点的白色，加入BDO扩连后，白的就变的明显些了，后处理 用水沉淀，产物是白色的颗粒状，烘干后基本为粉状，且在THF中的溶解性差，应该就是交联了。 不知道有没有人做过这方面得工作，我上面的操作存在哪些问题呢，望不吝赐教，非常感谢。 PS:现在做的是纯聚氨酯，之后想用HDI和PTMG先做成预聚物，然后用带特殊官能团的单体封端。用溶液聚合一直都出现交联问题，很是烦恼。文献也看了，没能找到原因  |
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