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SUNNYQING木虫 (正式写手)
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【求助】用HDI制备聚氨酯的交联现象吗？
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我现在正在用HDI和PTMG为原料制备聚氨酯，BDO为扩连剂，采用溶液聚合方法，但是做了多次发现做出来的聚氨酯都是交联状态的，不知道什么原因。 具体的操作：NCO/OH=1:1 HDI/PTMG/BDO=3:2:1 1）预聚阶段 PTMG(之前已经100度真空脱水4小时）100度真空脱水40min，完后氮气保护下加入HDI和干燥DMF的溶液，加入0.1%左右的辛酸亚锡作为催化剂，60-70度预聚2.5个小时 2）扩链 将BDO溶于干燥DMF中加入上述反应溶液，加入0.1%左右的辛酸亚锡，60-70度1个小时，80度半个小时，后降温室温搅拌过夜 反应现象，预聚阶段2.5个小时后溶液也一点点的白色，加入BDO扩连后，白的就变的明显些了，后处理 用水沉淀，产物是白色的颗粒状，烘干后基本为粉状，且在THF中的溶解性差，应该就是交联了。 不知道有没有人做过这方面得工作，我上面的操作存在哪些问题呢，望不吝赐教，非常感谢。 PS:现在做的是纯聚氨酯，之后想用HDI和PTMG先做成预聚物，然后用带特殊官能团的单体封端。用溶液聚合一直都出现交联问题，很是烦恼。文献也看了，没能找到原因  |
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xianyinjut2007
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2楼2009-10-07 12:52:03
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MDI 用本体聚合或溶液聚合预聚阶段不需要加催化剂，MDI的反应活性也很高，这个比例的反应随便做都不会交联的 但是我用HDI如果不加催化剂4个小时才开始反应，太慢了，加了催化剂后，反应很容易交联，我也不知都哪里出了问题，我看过的文献用HDI做PU时都是加了催化剂的，只不过不是用的辛酸亚锡，用的是DBDL 预聚阶段固含量为30%，扩连时为20%，这是理论的，实际操作时加热N2保护条件下溶剂会有损失，所以实际应该要高一点 另外我做这个反应(纯PU只是作为对照样用），因为实验室没其他人做过，我只能自己先做下纯PU摸索下合成条件，后头还是要做聚氨酯的末端带上其他特殊官能团的单体。 聚氨酯在除去部分小分子聚合物时是可以用水或者水/甲醇的混合溶剂进行沉淀的。 |
3楼2009-10-07 13:05:18
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