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梦里舟

新虫 (小有名气)

[求助] PAA合成

各位大佬，我用ODA和PMDA摩尔比为1:1，且都在真空烘箱120度烘了12小时，先用DMF溶了ODA，随后在冰水浴条件下缓慢分批次加入PMDA，一直冰水浴条件下搅拌，最长8小时，一直是溶剂，不成粘性，请问是哪里出问题了，请各位指导，感谢
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1楼 2023-07-11 10:45:21
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梦里舟

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 行图 at 2023-07-11 14:46:09
1.溶剂换成DMAc试试   2.氮气氛围保护    3.不需要冰浴 4.后期想做的很好，注意原料纯度

你好，我以上试过了，ODA也重结晶提纯了，但最后还是不行，有点粘度的一次是我把PMDA一次全部缓慢倒进溶液里边，溶剂有粘性但溶剂在外边冷却之后是粉末状的固体，也不是胶体，请问专家知道这是什么情况吗？

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6楼2023-07-14 19:09:11
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行图

新虫 (小有名气)
这些是最基本的试样，不应该出现问题

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2楼2023-07-11 14:43:01
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行图

新虫 (小有名气)
溶剂换一个DMAc试试

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3楼2023-07-11 14:44:17
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行图

新虫 (小有名气)
1.溶剂换成DMAc试试   2.氮气氛围保护    3.不需要冰浴 4.后期想做的很好，注意原料纯度

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梦里舟
4楼2023-07-11 14:46:09
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