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梦里舟

新虫 (小有名气)

[求助] PAA合成

各位大佬,我用ODA和PMDA摩尔比为1:1,且都在真空烘箱120度烘了12小时,先用DMF溶了ODA,随后在冰水浴条件下缓慢分批次加入PMDA,一直冰水浴条件下搅拌,最长8小时,一直是溶剂,不成粘性,请问是哪里出问题了,请各位指导,感谢
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行图

新虫 (小有名气)

这些是最基本的试样,不应该出现问题

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2楼2023-07-11 14:43:01
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行图

新虫 (小有名气)

3楼2023-07-11 14:44:17
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行图

新虫 (小有名气)

1.溶剂换成DMAc试试   2.氮气氛围保护    3.不需要冰浴 4.后期想做的很好,注意原料纯度

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2023-07-11 14:46:09
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梦里舟

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 行图 at 2023-07-11 14:46:09
1.溶剂换成DMAc试试   2.氮气氛围保护    3.不需要冰浴 4.后期想做的很好,注意原料纯度

好的,我试一下,感谢

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5楼2023-07-11 15:06:32
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梦里舟

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 行图 at 2023-07-11 14:46:09
1.溶剂换成DMAc试试   2.氮气氛围保护    3.不需要冰浴 4.后期想做的很好,注意原料纯度

你好,我以上试过了,ODA也重结晶提纯了,但最后还是不行,有点粘度的一次是我把PMDA一次全部缓慢倒进溶液里边,溶剂有粘性但溶剂在外边冷却之后是粉末状的固体,也不是胶体,请问专家知道这是什么情况吗?

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6楼2023-07-14 19:09:11
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行图

新虫 (小有名气)

这都是最基本的操作,不应该有问题,你可以加我联系方式,我帮你看一下做的过程

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7楼2023-07-28 23:38:18
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行图

新虫 (小有名气)

1首先你确认一下原料有没有问题;2这两种原料做聚酰胺酸是比较容易的,不需要那么多条条框框 3简单说,先把氮气氛围通好,溶剂加入后,原料直接加都OK的,全流程都是氛围保护,时间几小时粘度就上来了

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8楼2023-07-28 23:42:36
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行图

新虫 (小有名气)

内容已删除
9楼2023-07-28 23:44:56
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