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水溶液自由基聚合凝胶化问题
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本人目前测试对含有不饱和烃链的恶唑啉的自由基聚合实验。溶剂为水，配置固含大概30%，采用过硫酸铵+亚硫酸氢钠复合引发体系，温度就室温。 1.单体和引发剂都是分别采用滴加的方式，但基本在滴加完过了两三小时，就出现粘度增大明显，甚至凝胶化的情况。降低引发剂的量到单体0.1%也还是会出现这样。 2.其次测试上述不饱和烃的噁唑啉+大单体聚乙二醇丙烯酸酯进行共聚，检测聚合物分子量和大单体的分子量差不多，但聚合后的溶液粘度明显增大，放了几天都明显要凝固的那种。但分子量又不对，不知道怎么判断有没有和大单体产生了共聚？其次反应完后是不是要加阻聚剂或者通点氧气进去，避免反应还在继续。 本人第一次接触聚合，对很多都不是太了解，目前只能通过看文献参考下别人做法。这个是否是引发速率过快导致？怎么去控制让反应能够比较平缓呢？再降低温度还是说再减少引发剂的量？ 发自小木虫Android客户端 |
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4楼2023-07-08 01:21:27
2楼2023-07-07 02:43:18
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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放几天凝胶了，反应的时候提高点温度。单体不会交联的话，就降低固含。不想降低固含就加分子量调节剂。滴完保温一个小时，然后补加引发剂继续保温让反应完全点，而不是加阻聚剂。你的不饱和烃溶不溶于水，如果不溶接了大量的聚乙二醇溶于水就是两个单体能互相聚合 发自小木虫Android客户端 |
3楼2023-07-08 01:18:32
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但提升个六七度温度后，反应一两小时可以明显看到粘度增大，有时候再继续恒温反应，搅拌产生的漩涡基本没有了，粘度七八千或者上万的那种。像您说的，如果滴加完再补引发剂，那会不会反应更快更容易爆聚呢。 发自小木虫Android客户端 |
5楼2023-07-10 15:01:41