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[交流]
水溶液自由基聚合凝胶化问题
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本人目前测试对含有不饱和烃链的恶唑啉的自由基聚合实验。溶剂为水，配置固含大概30%，采用过硫酸铵+亚硫酸氢钠复合引发体系，温度就室温。 1.单体和引发剂都是分别采用滴加的方式，但基本在滴加完过了两三小时，就出现粘度增大明显，甚至凝胶化的情况。降低引发剂的量到单体0.1%也还是会出现这样。 2.其次测试上述不饱和烃的噁唑啉+大单体聚乙二醇丙烯酸酯进行共聚，检测聚合物分子量和大单体的分子量差不多，但聚合后的溶液粘度明显增大，放了几天都明显要凝固的那种。但分子量又不对，不知道怎么判断有没有和大单体产生了共聚？其次反应完后是不是要加阻聚剂或者通点氧气进去，避免反应还在继续。 本人第一次接触聚合，对很多都不是太了解，目前只能通过看文献参考下别人做法。这个是否是引发速率过快导致？怎么去控制让反应能够比较平缓呢？再降低温度还是说再减少引发剂的量？ 发自小木虫Android客户端 |
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2楼2023-07-07 02:43:18
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放几天凝胶了，反应的时候提高点温度。单体不会交联的话，就降低固含。不想降低固含就加分子量调节剂。滴完保温一个小时，然后补加引发剂继续保温让反应完全点，而不是加阻聚剂。你的不饱和烃溶不溶于水，如果不溶接了大量的聚乙二醇溶于水就是两个单体能互相聚合 发自小木虫Android客户端 |
3楼2023-07-08 01:18:32
4楼2023-07-08 01:21:27
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但提升个六七度温度后，反应一两小时可以明显看到粘度增大，有时候再继续恒温反应，搅拌产生的漩涡基本没有了，粘度七八千或者上万的那种。像您说的，如果滴加完再补引发剂，那会不会反应更快更容易爆聚呢。 发自小木虫Android客户端 |
5楼2023-07-10 15:01:41
6楼2023-07-10 15:03:56
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首先，你的目的是将单体转化为高分子。生成的高分子会阻碍溶剂运动，自然粘度会变高。补加引发剂是为了进一步提高单体的转化率，你怕爆聚，恰恰是你前面滴加的时候单体都没反应，转化率要是有个90%多，再爆也爆不到哪去。至于噁唑啉与巯基在你这种反应条件下会不会反应我不清楚。你是想做成含噁唑啉的水性扩链剂嘛，那降低固含做。或者换成有机溶剂做 发自小木虫Android客户端 |
7楼2023-07-11 01:00:47
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神说要有X: 金币+10 2023-07-11 13:40:39
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
神说要有X: 金币+10 2023-07-11 13:40:39
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还有你试试把凝胶加热看高温下粘度会不会变稀些 ，里面大量的氢键可能在低温下物理交联了 发自小木虫Android客户端 |
8楼2023-07-11 01:13:49
9楼2023-07-11 13:40:20
