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神说要有X

新虫 (初入文坛)

[交流] 水溶液自由基聚合凝胶化问题

本人目前测试对含有不饱和烃链的恶唑啉的自由基聚合实验。溶剂为水,配置固含大概30%,采用过硫酸铵+亚硫酸氢钠复合引发体系,温度就室温。
1.单体和引发剂都是分别采用滴加的方式,但基本在滴加完过了两三小时,就出现粘度增大明显,甚至凝胶化的情况。降低引发剂的量到单体0.1%也还是会出现这样。
2.其次测试上述不饱和烃的噁唑啉+大单体聚乙二醇丙烯酸酯进行共聚,检测聚合物分子量和大单体的分子量差不多,但聚合后的溶液粘度明显增大,放了几天都明显要凝固的那种。但分子量又不对,不知道怎么判断有没有和大单体产生了共聚?其次反应完后是不是要加阻聚剂或者通点氧气进去,避免反应还在继续。
本人第一次接触聚合,对很多都不是太了解,目前只能通过看文献参考下别人做法。这个是否是引发速率过快导致?怎么去控制让反应能够比较平缓呢?再降低温度还是说再减少引发剂的量?

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bi0u

新虫 (初入文坛)


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放几天凝胶了,反应的时候提高点温度。单体不会交联的话,就降低固含。不想降低固含就加分子量调节剂。滴完保温一个小时,然后补加引发剂继续保温让反应完全点,而不是加阻聚剂。你的不饱和烃溶不溶于水,如果不溶接了大量的聚乙二醇溶于水就是两个单体能互相聚合

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3楼2023-07-08 01:18:32
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神说要有X

新虫 (初入文坛)

2楼2023-07-07 02:43:18
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bi0u

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你这个做出来粘度增大,放几天凝胶。说明反应不够充分,温度低了

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4楼2023-07-08 01:21:27
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神说要有X

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by bi0u at 2023-07-08 01:18:32
放几天凝胶了,反应的时候提高点温度。单体不会交联的话,就降低固含。不想降低固含就加分子量调节剂。滴完保温一个小时,然后补加引发剂继续保温让反应完全点,而不是加阻聚剂。你的不饱和烃溶不溶于水,如果不溶接 ...

但提升个六七度温度后,反应一两小时可以明显看到粘度增大,有时候再继续恒温反应,搅拌产生的漩涡基本没有了,粘度七八千或者上万的那种。像您说的,如果滴加完再补引发剂,那会不会反应更快更容易爆聚呢。

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5楼2023-07-10 15:01:41
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