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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药品生产 » GMP相关 » 原料药工艺验证批次溶残超标
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lqianl

金虫 (小有名气)

[求助] 原料药工艺验证批次溶残超标 已有1人参与

各位老师好，咨询一个问题：我们的多肽原料药在首次工艺验证（NDA前）的工艺规程和批记录里最后一步冻干工序规定：冻干两次后执行溶残检测，如不合格，再次复溶冻干直至溶残合格。
现在第2批次的两次冻干过程都正常，结果溶残超标（似乎没办法排除是冻干工艺的问题），那么：1. 超标算偏差吗？如果再次冻干，算返工吗？（按工规好像不算返工，但按返工的定义，好像就是返工）2.由于是首次工艺验证，如果算返工，返工的工艺过程也未经过验证，是否需要重新连续三批验证？第一个批次是否都浪费了？3. 有没有办法解释为不算偏差，仅仅是原料药生产的正常过程？检测只不过是过程控制，类似于最终API在干燥工序过程中，取样检测，溶残还未合格然后继续干燥，或者反应过程中取样中控，发现还未反应完继续反应。
谢谢！
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1楼 2023-06-26 22:38:40
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ding_xy

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
”工序规定：冻干两次后执行溶残检测，如不合格，再次复溶冻干直至溶残合格。”——这个文件的规定就不能算作正常工艺，毕竟复溶次数对于产品的稳定性没有数据考察，多次复溶会不会导致产品出现其他质量风险都未可知。

这样规定类似于清洁方法确认，不是清洁方法验证——即对于工艺来说，仅仅像是工艺确认，确认需要“冻干-复溶-冻干......”的周期数，而不是固定的工艺（明确就是需要2次或三次）。

如果工艺确认了次数，超过规定次数就是返工，在规定次数内（小于规定次数）检测属于中控。
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2楼2023-06-27 11:46:14
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你好小玮

银虫 (正式写手)

多肽高手
1.首先需要考察复溶冻干的稳定就可以的；
2.之前我做的就是按照工艺规程中体现冻干几次后，会出偏差；
3.若是彻底解决这个问题，主要还是徐需要考察工艺是否完善，我们是这样要求的，“多肽类的原料药，一般都是经过高压柱，脱盐/转盐我们是采用的也是RP，冻干前我们增加了一个旋蒸，我们规定的是旋蒸前后的溶液剩余百分比，这样会从源头上解决掉溶残的问题”
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3楼2023-06-28 10:31:08
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