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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 溶剂法合成聚氨酯总是凝胶
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索尔斯克亚

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶剂法合成聚氨酯总是凝胶已有1人参与

最近以DMF作为溶剂，合成聚酯型的聚氨酯，加入扩链剂过程中，总是凝胶，我尝试过降低60℃缓慢滴加，仍然滴加过程中就产生凝胶。我使用THF作溶剂就不会凝胶，但是体系呈浑浊，不透明，我猜可能和聚酯二元醇极性相关。我现在搞不懂为啥用DMF作为溶剂，就会凝胶！体系均是二官能团，MDI也是透明液体，不存在三聚体的情况，为啥就会凝胶呢?有帖子说是因为水没有除干净，但是聚酯二元醇我也是脱水了的，即便没脱水，理论上也不该凝胶啊，这到底是为什么？
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1楼2023-06-08 23:01:34
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索尔斯克亚

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by 倚剑白云天 at 2023-06-09 05:20:33
你DMF脱水了吗？

脱水了的
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6楼2023-06-09 19:11:59
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索尔斯克亚

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by jiduquegai at 2023-06-09 13:18:33
没脱水，理论上会凝胶，你从哪学的理论，双官就不会凝胶？
R=1的时候，NCO与OH 1:1反应，理论上你瓶子里的物料只有一根分子链。

谢谢，凝胶是三位网络，二官能团是线性的，我那个可能是粘度大导致的。
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7楼2023-06-09 19:17:52
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索尔斯克亚

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by jiduquegai at 2023-06-09 13:51:48
用不含水的甲苯反应，后面用DMF稀释。
水也是扩链剂。

谢谢！我用过甲苯和四氢呋喃，都是浑浊的，应该是极性问题，我用的聚酯二元醇，不是聚醚二元醇。你说的后面用DMF稀释，是预聚体的时候用少量甲苯反应，然后用DMF稀释后，再加扩链剂？
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8楼2023-06-09 19:23:58
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索尔斯克亚

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by mg1014 at 2023-06-09 06:03:02
不脱水，很容易凝胶

谢谢，另外我用IPDI就不会凝胶，是怎么回事啊？
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9楼2023-06-09 19:25:21
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索尔斯克亚

新虫 (初入文坛)
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12楼: Originally posted by jiduquegai at 2023-06-10 13:32:21
综上所述，你只要有一个物料没有除水，比方说有一个1g的水。
那么1g水就会消耗1/18*2=0.11mol的NCO。
那么你本来设计的加入扩链剂以后R值大于1，R值=NCO/OH。
实际过程中R会到达1，尤其是你缓慢加入，在会R小与1 ...

我觉得你说得很有道理，我打算去验证下，十分感谢，十分感谢！
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14楼2023-06-13 17:02:53
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索尔斯克亚

新虫 (初入文坛)
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15楼: Originally posted by jiduquegai at 2023-06-14 08:16:00
我是感觉很无语，我也不清楚你说感谢是真心感谢，还是故意讽刺我。
但我真挺无语自己还有一天会在论坛上介绍PU合成的基本原理。...

真的感谢啊。。。我是新人。很多不懂
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16楼2023-06-14 19:28:04
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索尔斯克亚

新虫 (初入文坛)
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19楼: Originally posted by 1345139471 at 2023-06-16 08:34:45
你的扩链剂是胺还是醇？溶剂型的应该不会使用DMF和THF作为溶剂来合成的，一般使用乙酸乙酯作为主溶剂，异丙醇作为辅助溶剂

异丙醇不会和NCO反应吗？
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20楼2023-06-17 21:01:04
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索尔斯克亚

新虫 (初入文坛)
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18楼: Originally posted by jiduquegai at 2023-06-15 08:32:02
这个反应机理叫逐步聚合，通过反应物质的比例来调整分子量。
高分子化学38页都讲过的。...

谢谢，我去看一下。
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21楼2023-06-17 21:07:28
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