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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 溶剂法合成聚氨酯总是凝胶
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索尔斯克亚

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶剂法合成聚氨酯总是凝胶已有1人参与

最近以DMF作为溶剂，合成聚酯型的聚氨酯，加入扩链剂过程中，总是凝胶，我尝试过降低60℃缓慢滴加，仍然滴加过程中就产生凝胶。我使用THF作溶剂就不会凝胶，但是体系呈浑浊，不透明，我猜可能和聚酯二元醇极性相关。我现在搞不懂为啥用DMF作为溶剂，就会凝胶！体系均是二官能团，MDI也是透明液体，不存在三聚体的情况，为啥就会凝胶呢?有帖子说是因为水没有除干净，但是聚酯二元醇我也是脱水了的，即便没脱水，理论上也不该凝胶啊，这到底是为什么？
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聚氨酯合成

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1楼2023-06-08 23:01:34
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
综上所述，你只要有一个物料没有除水，比方说有一个1g的水。
那么1g水就会消耗1/18*2=0.11mol的NCO。
那么你本来设计的加入扩链剂以后R值大于1，R值=NCO/OH。
实际过程中R会到达1，尤其是你缓慢加入，在会R小与1.
在这个时刻，瓶子里所有的NCO消耗完毕，分子量无限大。所有分子头尾相接形成一个分子链。
严格意义上那个确实不叫凝胶，他确实是个线性的，但是也是纯线性的分子量无限大不溶不融物质。

是不是这个原因很好验证，你没加扩链剂之前，取一点样，滴定一下NCO值是否跟理论值想吻合就可以了。
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知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
12楼2023-06-10 13:32:21
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 索尔斯克亚 at 2023-06-09 20:17:52
谢谢，凝胶是三位网络，二官能团是线性的，我那个可能是粘度大导致的。...

那你为啥黏度大呢？是不是因为分子量大才导致的黏度大呢？
那你的理论分子量是多少呢？ 理论分子量是不是就是你的总质量/剩余NCO量在乘以2呢？
那么有没有那么一种可能性，你缓慢加入OH的时候，不管你是聚酯多元醇，还是聚醚多元醇，或者是扩链剂（二元醇），二元胺。
恰巧NCO直接反应完毕，一点都没剩。NCO=0。那么理论分子量是无限大呢？
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11楼2023-06-10 13:13:15
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
没脱水，理论上会凝胶，你从哪学的理论，双官就不会凝胶？
R=1的时候，NCO与OH 1:1反应，理论上你瓶子里的物料只有一根分子链。
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4楼2023-06-09 13:18:33
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
用不含水的甲苯反应，后面用DMF稀释。
水也是扩链剂。
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5楼2023-06-09 13:51:48
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 索尔斯克亚 at 2023-06-13 18:02:53
我觉得你说得很有道理，我打算去验证下，十分感谢，十分感谢！...

我是感觉很无语，我也不清楚你说感谢是真心感谢，还是故意讽刺我。
但我真挺无语自己还有一天会在论坛上介绍PU合成的基本原理。
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15楼2023-06-14 08:16:00
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倚剑白云天

铁杆木虫 (著名写手)
你DMF脱水了吗？

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热爱环氧，但是又懂得不太多的人
2楼2023-06-09 05:20:33
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mg1014

至尊木虫 (著名写手)
不脱水，很容易凝胶

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背负理想，笃笃而行
3楼2023-06-09 06:03:02
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索尔斯克亚

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 倚剑白云天 at 2023-06-09 05:20:33
你DMF脱水了吗？

脱水了的
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6楼2023-06-09 19:11:59
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索尔斯克亚

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jiduquegai at 2023-06-09 13:18:33
没脱水，理论上会凝胶，你从哪学的理论，双官就不会凝胶？
R=1的时候，NCO与OH 1:1反应，理论上你瓶子里的物料只有一根分子链。

谢谢，凝胶是三位网络，二官能团是线性的，我那个可能是粘度大导致的。
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7楼2023-06-09 19:17:52
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索尔斯克亚

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jiduquegai at 2023-06-09 13:51:48
用不含水的甲苯反应，后面用DMF稀释。
水也是扩链剂。

谢谢！我用过甲苯和四氢呋喃，都是浑浊的，应该是极性问题，我用的聚酯二元醇，不是聚醚二元醇。你说的后面用DMF稀释，是预聚体的时候用少量甲苯反应，然后用DMF稀释后，再加扩链剂？
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8楼2023-06-09 19:23:58
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索尔斯克亚

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mg1014 at 2023-06-09 06:03:02
不脱水，很容易凝胶

谢谢，另外我用IPDI就不会凝胶，是怎么回事啊？
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9楼2023-06-09 19:25:21
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 索尔斯克亚 at 2023-06-09 20:17:52
谢谢，凝胶是三位网络，二官能团是线性的，我那个可能是粘度大导致的。...

哦，那你说的对，二官确实是线性，你的确实是黏度大。
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知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
10楼2023-06-10 13:07:35
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