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徐来不惊

新虫 (小有名气)

[求助] 3-氯-L丝氨酸甲酯盐酸盐脱盐 已有2人参与

最近在做N-乙酰基-3-氯-L丝氨酸甲酯,是从盐酸盐开始往下做,专利里面是直接用盐酸盐水溶液,同时加醋酸酐跟饱和碳酸氢钠溶液进行反应,但是做了几次做不出来。后来就想着调PH把原料游离出来然后再酰化,但是,用氢氧化钠,跟碳酸氢钠调到 8-9-10原料游离效果的都不是很好。想求助一下有没有好的游离方法,或者用盐酸盐水溶液怎么才能更好的进行酰化。

@小_包子 发自小木虫Android客户端
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安普利

捐助贵宾 (正式写手)


【答案】应助回帖

这个专利有坑的,常规操作都是2.2 eq. TEA,1.0 eq AcCl, DCM里面搅拌2-4 hurs,反应收率在95以上
3楼2023-06-14 21:48:46
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591950582

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

水溶解,用等量三乙胺试一下,然后用二氯甲烷萃取。
2楼2023-06-12 21:58:01
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徐来不惊

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 安普利 at 2023-06-14 21:48:46
这个专利有坑的,常规操作都是2.2 eq. TEA,1.0 eq AcCl, DCM里面搅拌2-4 hurs,反应收率在95以上

谢谢大佬,我用你这个方法试了一下,在10℃反应的,确实有目标产物生成,但是收率一直达不到,我自己做的在60%左右,然后还有杂质。请问这个是要在高温条件下进行反应吗?

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4楼2023-07-05 17:54:18
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徐来不惊

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 安普利 at 2023-06-14 21:48:46
这个专利有坑的,常规操作都是2.2 eq. TEA,1.0 eq AcCl, DCM里面搅拌2-4 hurs,反应收率在95以上

而且有一个反应现在就是,我本来加了2个当量的三乙胺,反应了16小时然后原料未反应完,我就想着补加1个eq的三乙胺看能否促进反应进行,结果加完反省一个小时,有大量的副产物生成,在我的目标产物的上方

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5楼2023-07-05 18:00:35
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