24小时热门版块排行榜    

查看: 1484  |  回复: 6
【悬赏金币】回答本帖问题,作者徐来不惊将赠送您 10 个金币

徐来不惊

新虫 (小有名气)

[求助] 3-氯-L丝氨酸甲酯盐酸盐脱盐 已有2人参与

最近在做N-乙酰基-3-氯-L丝氨酸甲酯,是从盐酸盐开始往下做,专利里面是直接用盐酸盐水溶液,同时加醋酸酐跟饱和碳酸氢钠溶液进行反应,但是做了几次做不出来。后来就想着调PH把原料游离出来然后再酰化,但是,用氢氧化钠,跟碳酸氢钠调到 8-9-10原料游离效果的都不是很好。想求助一下有没有好的游离方法,或者用盐酸盐水溶液怎么才能更好的进行酰化。

@小_包子 发自小木虫Android客户端
回复此楼
愿你清风徐来,愿我波澜不惊
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

591950582

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

水溶解,用等量三乙胺试一下,然后用二氯甲烷萃取。
2楼2023-06-12 21:58:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

安普利

捐助贵宾 (正式写手)


【答案】应助回帖

这个专利有坑的,常规操作都是2.2 eq. TEA,1.0 eq AcCl, DCM里面搅拌2-4 hurs,反应收率在95以上
3楼2023-06-14 21:48:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

徐来不惊

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 安普利 at 2023-06-14 21:48:46
这个专利有坑的,常规操作都是2.2 eq. TEA,1.0 eq AcCl, DCM里面搅拌2-4 hurs,反应收率在95以上

谢谢大佬,我用你这个方法试了一下,在10℃反应的,确实有目标产物生成,但是收率一直达不到,我自己做的在60%左右,然后还有杂质。请问这个是要在高温条件下进行反应吗?

发自小木虫Android客户端
愿你清风徐来,愿我波澜不惊
4楼2023-07-05 17:54:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

徐来不惊

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 安普利 at 2023-06-14 21:48:46
这个专利有坑的,常规操作都是2.2 eq. TEA,1.0 eq AcCl, DCM里面搅拌2-4 hurs,反应收率在95以上

而且有一个反应现在就是,我本来加了2个当量的三乙胺,反应了16小时然后原料未反应完,我就想着补加1个eq的三乙胺看能否促进反应进行,结果加完反省一个小时,有大量的副产物生成,在我的目标产物的上方

发自小木虫Android客户端
愿你清风徐来,愿我波澜不惊
5楼2023-07-05 18:00:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

安普利

捐助贵宾 (正式写手)


【答案】应助回帖

内容已删除

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2023-07-05 22:29:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

徐来不惊

新虫 (小有名气)

送红花一朵
内容已删除
愿你清风徐来,愿我波澜不惊
7楼2023-07-06 14:54:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 徐来不惊 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 17/850 2026-08-11 10:50 by 要乐观耀哥
[基金申请] filecode +9 documentary 2026-08-10 9/450 2026-08-11 10:08 by wk7465
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +10 yufeiwaner 2026-08-09 11/550 2026-08-10 18:47 by yufeiwaner
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见