24小时热门版块排行榜    

查看: 1578  |  回复: 6
【悬赏金币】回答本帖问题,作者徐来不惊将赠送您 10 个金币

徐来不惊

新虫 (小有名气)

[求助] 3-氯-L丝氨酸甲酯盐酸盐脱盐 已有2人参与

最近在做N-乙酰基-3-氯-L丝氨酸甲酯,是从盐酸盐开始往下做,专利里面是直接用盐酸盐水溶液,同时加醋酸酐跟饱和碳酸氢钠溶液进行反应,但是做了几次做不出来。后来就想着调PH把原料游离出来然后再酰化,但是,用氢氧化钠,跟碳酸氢钠调到 8-9-10原料游离效果的都不是很好。想求助一下有没有好的游离方法,或者用盐酸盐水溶液怎么才能更好的进行酰化。

@小_包子 发自小木虫Android客户端
回复此楼
愿你清风徐来,愿我波澜不惊
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

591950582

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

水溶解,用等量三乙胺试一下,然后用二氯甲烷萃取。
2楼2023-06-12 21:58:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

安普利

捐助贵宾 (正式写手)


【答案】应助回帖

这个专利有坑的,常规操作都是2.2 eq. TEA,1.0 eq AcCl, DCM里面搅拌2-4 hurs,反应收率在95以上
3楼2023-06-14 21:48:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

徐来不惊

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 安普利 at 2023-06-14 21:48:46
这个专利有坑的,常规操作都是2.2 eq. TEA,1.0 eq AcCl, DCM里面搅拌2-4 hurs,反应收率在95以上

谢谢大佬,我用你这个方法试了一下,在10℃反应的,确实有目标产物生成,但是收率一直达不到,我自己做的在60%左右,然后还有杂质。请问这个是要在高温条件下进行反应吗?

发自小木虫Android客户端
愿你清风徐来,愿我波澜不惊
4楼2023-07-05 17:54:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

徐来不惊

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 安普利 at 2023-06-14 21:48:46
这个专利有坑的,常规操作都是2.2 eq. TEA,1.0 eq AcCl, DCM里面搅拌2-4 hurs,反应收率在95以上

而且有一个反应现在就是,我本来加了2个当量的三乙胺,反应了16小时然后原料未反应完,我就想着补加1个eq的三乙胺看能否促进反应进行,结果加完反省一个小时,有大量的副产物生成,在我的目标产物的上方

发自小木虫Android客户端
愿你清风徐来,愿我波澜不惊
5楼2023-07-05 18:00:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

安普利

捐助贵宾 (正式写手)


【答案】应助回帖

内容已删除

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2023-07-05 22:29:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

徐来不惊

新虫 (小有名气)

送红花一朵
内容已删除
愿你清风徐来,愿我波澜不惊
7楼2023-07-06 14:54:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 徐来不惊 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题,而不是去凝练问题 +7 瞬息宇宙 2026-09-01 14/700 2026-09-02 17:33 by ma0526
[基金申请] 要骂人了,新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西,结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗? +5 瞬息宇宙 2026-08-31 5/250 2026-09-02 10:13 by 雨冰共舞
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 8/400 2026-09-02 02:42 by Leogzhya
[基金申请] 面上合作单位盖章 +6 ssyjh 2026-08-27 9/450 2026-09-01 20:01 by huagongfeihu
[基金申请] 面上函评意见出来了,像什么等级? 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +13 Kittylucky 2026-08-27 14/700 2026-09-01 11:06 by feng6531
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +7 gdd2018 2026-08-28 12/600 2026-09-01 08:32 by 尼古拉斯小虫
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
信息提示
请填处理意见