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1楼2023-05-05 19:09:37

aspect3000

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均一多糖？

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2楼2023-05-06 06:41:23

aoaolalxc

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1、一般使用冻干粉+3M的盐酸，而不是1mg/mL的溶液+3M盐酸，这样酸的浓度会降低，不足以水解多糖；
2、时间拉长，可以尝试4~6h的水解时间，1h是有点短的
3、不知道是否与酸的种类有关，可以尝试一下2M~4M的TFA

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cxmdl

3楼2023-05-19 14:31:53

cxmdl

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3楼: Originally posted by aoaolalxc at 2023-05-19 14:31:53
1、一般使用冻干粉+3M的盐酸，而不是1mg/mL的溶液+3M盐酸，这样酸的浓度会降低，不足以水解多糖；
2、时间拉长，可以尝试4~6h的水解时间，1h是有点短的
3、不知道是否与酸的种类有关，可以尝试一下2M~4M的TFA

谢谢解答，不过冻干粉直接加3M盐酸是否会碳化呢，我查阅文献没找到冻干粉直接加3M盐酸，只找到冻干粉加三氟乙酸的。
因为实验室没有三氟乙酸，想先看看盐酸能不能出结果，不行再买三氟乙酸。

4楼2023-05-20 09:32:14

cxmdl

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2楼: Originally posted by aspect3000 at 2023-05-06 06:41:23
均一多糖？

应该不是，是没水解出来，这个峰拉大是奇怪的峰型

5楼2023-05-20 09:34:50

aoaolalxc

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4楼: Originally posted by cxmdl at 2023-05-20 09:32:14
谢谢解答，不过冻干粉直接加3M盐酸是否会碳化呢，我查阅文献没找到冻干粉直接加3M盐酸，只找到冻干粉加三氟乙酸的。
因为实验室没有三氟乙酸，想先看看盐酸能不能出结果，不行再买三氟乙酸。...

我之前用硫酸会存在炭化的现象，的确是没用过盐酸，而且看了这么多文献也没有用盐酸的，我用的是2M的TFA在110℃水解4~6h，这个浓度下水解后溶液是澄清的，没有炭化。还是想说下一下，就是如果楼主考虑用硫酸的话，要么用碱中和，会产生大量的盐，不知道你是否介意，如果用碳酸钡中和的话会有非常大的多糖损失，而且会生成超级多的泡沫，怎么反应都反应不干净的那种。加入2M后的TFA后最好氮吹封管，再高温水解，然后氮吹几次就可以把TFA清除的比较干净。三氟乙酸的价格还可以的，可以买一下，别把样品浪费了。

6楼2023-05-20 11:01:51