应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » PMP柱前衍生化法问题
51/1返回列表
查看: 1734  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

cxmdl

新虫 (初入文坛)

[交流] PMP柱前衍生化法问题 已有2人参与

我现在在做分离纯化后纯化多糖的分析。
在用PMP柱前衍生化法分析单糖组成的时候，样品HPLC出来的峰是一个大峰，应该是多糖没有水解完全，我水解的条件是1ml 1mg/ml的多糖溶液加入0.5ml 3M 盐酸，110℃真空干燥箱中水解1小时。想问问各位老师同学我的方法有问题吗，或者是哪里改进比较好

PMP柱前衍生化法问题
单糖.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2023-05-05 19:09:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aoaolalxc

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by cxmdl at 2023-05-20 09:32:14
谢谢解答，不过冻干粉直接加3M盐酸是否会碳化呢，我查阅文献没找到冻干粉直接加3M盐酸，只找到冻干粉加三氟乙酸的。
因为实验室没有三氟乙酸，想先看看盐酸能不能出结果，不行再买三氟乙酸。...

我之前用硫酸会存在炭化的现象，的确是没用过盐酸，而且看了这么多文献也没有用盐酸的，我用的是2M的TFA在110℃水解4~6h，这个浓度下水解后溶液是澄清的，没有炭化。还是想说下一下，就是如果楼主考虑用硫酸的话，要么用碱中和，会产生大量的盐，不知道你是否介意，如果用碳酸钡中和的话会有非常大的多糖损失，而且会生成超级多的泡沫，怎么反应都反应不干净的那种。加入2M后的TFA后最好氮吹封管，再高温水解，然后氮吹几次就可以把TFA清除的比较干净。三氟乙酸的价格还可以的，可以买一下，别把样品浪费了。
赞一下 回复此楼
6楼2023-05-20 11:01:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

aspect3000

至尊木虫 (知名作家)
均一多糖 ？

发自小木虫Android客户端
回复此楼
2楼2023-05-06 06:41:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aoaolalxc

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1、一般使用冻干粉+3M的盐酸，而不是1mg/mL的溶液+3M盐酸，这样酸的浓度会降低，不足以水解多糖；
2、时间拉长，可以尝试4~6h的水解时间，1h是有点短的
3、不知道是否与酸的种类有关，可以尝试一下2M~4M的TFA
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

cxmdl
3楼2023-05-19 14:31:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cxmdl

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by aoaolalxc at 2023-05-19 14:31:53
1、一般使用冻干粉+3M的盐酸，而不是1mg/mL的溶液+3M盐酸，这样酸的浓度会降低，不足以水解多糖；
2、时间拉长，可以尝试4~6h的水解时间，1h是有点短的
3、不知道是否与酸的种类有关，可以尝试一下2M~4M的TFA

谢谢解答，不过冻干粉直接加3M盐酸是否会碳化呢，我查阅文献没找到冻干粉直接加3M盐酸，只找到冻干粉加三氟乙酸的。
因为实验室没有三氟乙酸，想先看看盐酸能不能出结果，不行再买三氟乙酸。
赞一下 回复此楼
4楼2023-05-20 09:32:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭