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3.1. 3,4-Dimethy1-3,4-diphenylhexa(n1 b) 19) Methode A: 45.0 g (0.30 mol) 2-Phenyl-2-butanol (lob, X = H) wurden bei 0 bis - 8°C unter Riihren in 120 ml einer 40proz. HBr-Losung in Eisessig getropft. Nach beendeter Zugabe wurde 0.5 h unter Eiskiihlung weitergeriihrt. Danach wurden in die stark geruhrte Mischung 30.0 g (0.46mol) Zinkpulver in kleinen Portionen so langsam eingetragen, daR die Temperatur nicht iiber 5 "C anstieg. AnschlieRend wurde Eiswasser zugegeben und dreimal mit Ether extrahiert. Die vereinigten Etherphasen wurden mit wanriger NaHC03-Losung und mit Wasser gewaschen, getrocknet und eingeengt. Der Ruckstand wurde wiederholt aus Ethanol umkristallisiert. Ausb. 4.8 g (12%) meso-lb, Schmp. 97°C (Lit.19) 98-98.5"C). |
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2楼2009-09-30 11:16:59
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