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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】乙醇、水等混合液体的共汽化问题及乙醛的气相色谱分析
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catalysis

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】乙醇、水等混合液体的共汽化问题及乙醛的气相色谱分析

1.乙醇水蒸气混合液体，摩尔比H2O：EtOH=10，保温带加热到160度，在线气相色谱分析，0.25微升定量管，用面积外标法测定乙醇含量，发现乙醇的峰面积不稳定，会不会是因为汽化不均匀，因为按说乙醇的量已经配好，并且超声波处理过。
      2.市售的分析纯乙醛，为乙醛含量≥40%（ w/w），外标法分析，要做乙醛的响应因子，“实际上在500ml试剂瓶中分为二层，上层以乙醛为主的饱和水溶液，下层以水为主的乙醛饱和溶液，在实际使用中要注意。上层溶液中乙醛含量约95%左右，下层溶液中乙醛含量约15%左右。”『见http://www.njrenhua.com/rh/doc/?ShowID=109』手头没有纯的乙醛，实验室有半瓶市售的分析纯乙醛，取的时候也没晃，不知道是取的那一部分里乙醛的含量到底是多少？
        请教虫友！
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1楼 2009-09-29 00:00:40
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★
catalysis(金币+3,VIP+0): 9-29 09:31
楼主0.25微升进的是气体还是液体？

如果是气体，进样体积太少；汽化的时候需要一定的平衡时间
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-09-29 09:10:50
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catalysis

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-9-29 09:10:
楼主0.25微升进的是气体还是液体？

如果是气体，进样体积太少；汽化的时候需要一定的平衡时间

进的是气体，汽化在进入色谱之前以及进入色谱都保持160度，并且汽化很长，在进入色谱之前，缠了5米的加热带。

[ Last edited by catalysis on 2009-9-29 at 09:32 ]
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3楼2009-09-29 09:27:15
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
catalysis(金币+1,VIP+0): 9-29 12:34
引用回帖:
Originally posted by catalysis at 2009-9-29 09:27:

进的是气体，汽化在进入色谱之前以及进入色谱都保持160度，并且汽化很长，在进入色谱之前，缠了5米的加热带。

[ Last edited by catalysis on 2009-9-29 at 09:32 ]

楼主是用顶空进样器进的样品么？我感觉是进样过程重复性不好

另外，水这个东西，在高温时溶胀太厉害，我觉得还是进样量稍微大一些
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-09-29 09:36:01
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
catalysis(金币+1,VIP+0): 9-29 12:34
市售乙醛的含量不稳定，我认为可以采用化学方法测定其含量再来测定响应因子
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5楼2009-09-29 09:43:37
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sunxiaoli

木虫 (著名写手)
★ ★
catalysis(金币+2,VIP+0): 10-1 12:59
我认为水太多了，你应该减少进样量而不是增加。正是因为水的溶胀体积太大使得进样重复性不好，还有可能在进样时会因为溶胀后的体积超过进样器的体积承受能力而损失。
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6楼2009-10-01 09:42:03
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shankl

★ ★ ★
catalysis(金币+3,VIP+0): 10-1 23:39
乙醇极性较大，会在衬管里有一定的吸附，重复性不好，我也遇到了这样的问题，现在还没有想到解决的办法，你进完样后，进一针空针，就会看到乙醇的残留量很大
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7楼2009-10-01 21:43:05
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catalysis

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by shankl at 2009-10-1 21:43:
乙醇极性较大，会在衬管里有一定的吸附，重复性不好，我也遇到了这样的问题，现在还没有想到解决的办法，你进完样后，进一针空针，就会看到乙醇的残留量很大

找到解决方法后告告我哦！
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8楼2009-10-01 23:40:06
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heyongmei1

银虫 (初入文坛)
★
catalysis(金币+1,VIP+0): 10-3 00:24
有些柱子不能进水，要看你的柱型选择是不是准确。还有用气相色谱外标法定量本来就不准确，除非你用得自动进样器。
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9楼2009-10-02 07:37:15
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catalysis

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by heyongmei1 at 2009-10-2 07:37:
有些柱子不能进水，要看你的柱型选择是不是准确。还有用气相色谱外标法定量本来就不准确，除非你用得自动进样器。

我用的是TDX-01和FFAP，可以进水的，用自动进样阀进样，色谱是安捷伦7890A。

[ Last edited by catalysis on 2009-10-3 at 00:41 ]
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10楼2009-10-03 00:26:49
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