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catalysis

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】乙醇、水等混合液体的共汽化问题及乙醛的气相色谱分析

1.乙醇水蒸气混合液体,摩尔比H2O:EtOH=10,保温带加热到160度,在线气相色谱分析,0.25微升定量管,用面积外标法测定乙醇含量,发现乙醇的峰面积不稳定,会不会是因为汽化不均匀,因为按说乙醇的量已经配好,并且超声波处理过。
      2.市售的分析纯乙醛,为乙醛含量≥40%( w/w),外标法分析,要做乙醛的响应因子,“实际上在500ml试剂瓶中分为二层,上层以乙醛为主的饱和水溶液,下层以水为主的乙醛饱和溶液,在实际使用中要注意。上层溶液中乙醛含量约95%左右,下层溶液中乙醛含量约15%左右。”『见http://www.njrenhua.com/rh/doc/?ShowID=109』手头没有纯的乙醛,实验室有半瓶市售的分析纯乙醛,取的时候也没晃,不知道是取的那一部分里乙醛的含量到底是多少?
        请教虫友!
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shankl

★ ★ ★
catalysis(金币+3,VIP+0): 10-1 23:39
乙醇极性较大,会在衬管里有一定的吸附,重复性不好,我也遇到了这样的问题,现在还没有想到解决的办法,你进完样后,进一针空针,就会看到乙醇的残留量很大
7楼2009-10-01 21:43:05
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★ ★
catalysis(金币+3,VIP+0): 9-29 09:31
楼主0.25微升进的是气体还是液体?

如果是气体,进样体积太少;汽化的时候需要一定的平衡时间
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-09-29 09:10:50
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catalysis

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-9-29 09:10:
楼主0.25微升进的是气体还是液体?

如果是气体,进样体积太少;汽化的时候需要一定的平衡时间

进的是气体,汽化在进入色谱之前以及进入色谱都保持160度,并且汽化很长,在进入色谱之前,缠了5米的加热带。

[ Last edited by catalysis on 2009-9-29 at 09:32 ]
3楼2009-09-29 09:27:15
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)


catalysis(金币+1,VIP+0): 9-29 12:34
引用回帖:
Originally posted by catalysis at 2009-9-29 09:27:

进的是气体,汽化在进入色谱之前以及进入色谱都保持160度,并且汽化很长,在进入色谱之前,缠了5米的加热带。

[ Last edited by catalysis on 2009-9-29 at 09:32 ]

楼主是用顶空进样器进的样品么?我感觉是进样过程重复性不好

另外,水这个东西,在高温时溶胀太厉害,我觉得还是进样量稍微大一些
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-09-29 09:36:01
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