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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】乙醇、水等混合液体的共汽化问题及乙醛的气相色谱分析
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catalysis

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】乙醇、水等混合液体的共汽化问题及乙醛的气相色谱分析

1.乙醇水蒸气混合液体，摩尔比H2O：EtOH=10，保温带加热到160度，在线气相色谱分析，0.25微升定量管，用面积外标法测定乙醇含量，发现乙醇的峰面积不稳定，会不会是因为汽化不均匀，因为按说乙醇的量已经配好，并且超声波处理过。
      2.市售的分析纯乙醛，为乙醛含量≥40%（ w/w），外标法分析，要做乙醛的响应因子，“实际上在500ml试剂瓶中分为二层，上层以乙醛为主的饱和水溶液，下层以水为主的乙醛饱和溶液，在实际使用中要注意。上层溶液中乙醛含量约95%左右，下层溶液中乙醛含量约15%左右。”『见http://www.njrenhua.com/rh/doc/?ShowID=109』手头没有纯的乙醛，实验室有半瓶市售的分析纯乙醛，取的时候也没晃，不知道是取的那一部分里乙醛的含量到底是多少？
        请教虫友！
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1楼 2009-09-29 00:00:40
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shankl

★ ★ ★
catalysis(金币+3,VIP+0): 10-1 23:39
乙醇极性较大，会在衬管里有一定的吸附，重复性不好，我也遇到了这样的问题，现在还没有想到解决的办法，你进完样后，进一针空针，就会看到乙醇的残留量很大
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2009-10-01 21:43:05
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★
catalysis(金币+3,VIP+0): 9-29 09:31
楼主0.25微升进的是气体还是液体？

如果是气体，进样体积太少；汽化的时候需要一定的平衡时间
赞一下(3人) 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-09-29 09:10:50
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catalysis

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-9-29 09:10:
楼主0.25微升进的是气体还是液体？

如果是气体，进样体积太少；汽化的时候需要一定的平衡时间

进的是气体，汽化在进入色谱之前以及进入色谱都保持160度，并且汽化很长，在进入色谱之前，缠了5米的加热带。

[ Last edited by catalysis on 2009-9-29 at 09:32 ]
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3楼2009-09-29 09:27:15
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
catalysis(金币+1,VIP+0): 9-29 12:34
引用回帖:
Originally posted by catalysis at 2009-9-29 09:27:

进的是气体，汽化在进入色谱之前以及进入色谱都保持160度，并且汽化很长，在进入色谱之前，缠了5米的加热带。

[ Last edited by catalysis on 2009-9-29 at 09:32 ]

楼主是用顶空进样器进的样品么？我感觉是进样过程重复性不好

另外，水这个东西，在高温时溶胀太厉害，我觉得还是进样量稍微大一些
赞一下(2人) 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-09-29 09:36:01
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