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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】乙醇、水等混合液体的共汽化问题及乙醛的气相色谱分析
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catalysis

新虫 (小有名气)
刚开始说错了，我的两个定量管都是0.25 毫升，250 微升，不是0.25 微升。
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11楼2009-10-03 00:29:19
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catalysis

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-9-29 09:10:
楼主0.25微升进的是气体还是液体？

如果是气体，进样体积太少；汽化的时候需要一定的平衡时间

进的是气体，写错了，是0.25 毫升，不是0.25 微升，在进色谱前和进样阀都加热促使汽化。
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12楼2009-10-03 00:35:45
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triumph_w

金虫 (正式写手)
★
catalysis(金币+1,VIP+0): 10-5 11:08
引用回帖:
Originally posted by catalysis at 2009-9-29 00:00:
1.乙醇水蒸气混合液体，摩尔比H2O：EtOH=10，保温带加热到160度，在线气相色谱分析，0.25微升定量管，用面积外标法测定乙醇含量，发现乙醇的峰面积不稳定，会不会是因为汽化不均匀，因为按说乙醇的量已经配好，并 ...

首先，你的定量管应该是0.25ml，不是微升，用的是Agilent的定量环，我猜得没有错吧。那个定量环的体积不是那么准确的，需要注意一下。

外标的方法，特别是安捷伦这种定量环取样的方法，误差比较大。虽然定量环的体积是一定的，但是因为你进的是气体，如果气体出口阻力比较大，气体在定量环里就会被压缩，从而实际的进样量增加，乙醇的峰面积自然就增加了。反之，当阻力小的时候，峰面积就会变小。个人觉得，外标的方法对于这种分析不合适。

乙醛那个，我也配过，很不好弄，要是你用分析纯的乙醛就更麻烦了，里面乙醛是40%，但是其它的60%可不是水，具体是什么我也不清楚。你最好去买专门的色谱纯的乙醛去配标样，上海国药就有，大概只有5ml的样子，对于你做标样校正足够了。
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13楼2009-10-04 22:00:32
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triumph_w

金虫 (正式写手)
★
catalysis(金币+1,VIP+0): 10-5 11:05
还有，你的阀的保温温度应该高一些，在线进样口到阀的位置要全部保温好才行
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14楼2009-10-04 22:02:24
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shankl

★
catalysis(金币+1,VIP+0): 10-7 11:44
我现在还要做线性，乙醇的重复性真的很差，要是相关系数达到3 个九真的很难，谁有好的办法啊
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15楼2009-10-04 23:10:39
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catalysis

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by triumph_w at 2009-10-4 22:02:
还有，你的阀的保温温度应该高一些，在线进样口到阀的位置要全部保温好才行

阀保温温度200度也不行，进样口到阀都保温了
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16楼2009-10-05 11:06:33
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