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【求助】乙醇、水等混合液体的共汽化问题及乙醛的气相色谱分析
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1.乙醇水蒸气混合液体，摩尔比H2O：EtOH=10，保温带加热到160度，在线气相色谱分析，0.25微升定量管，用面积外标法测定乙醇含量，发现乙醇的峰面积不稳定，会不会是因为汽化不均匀，因为按说乙醇的量已经配好，并且超声波处理过。 2.市售的分析纯乙醛，为乙醛含量≥40%（ w/w），外标法分析，要做乙醛的响应因子，“实际上在500ml试剂瓶中分为二层，上层以乙醛为主的饱和水溶液，下层以水为主的乙醛饱和溶液，在实际使用中要注意。上层溶液中乙醛含量约95%左右，下层溶液中乙醛含量约15%左右。”『见http://www.njrenhua.com/rh/doc/?ShowID=109』手头没有纯的乙醛，实验室有半瓶市售的分析纯乙醛，取的时候也没晃，不知道是取的那一部分里乙醛的含量到底是多少？ 请教虫友！ |
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catalysis(金币+1,VIP+0): 10-5 11:08
catalysis(金币+1,VIP+0): 10-5 11:08
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首先，你的定量管应该是0.25ml，不是微升，用的是Agilent的定量环，我猜得没有错吧。那个定量环的体积不是那么准确的，需要注意一下。 外标的方法，特别是安捷伦这种定量环取样的方法，误差比较大。虽然定量环的体积是一定的，但是因为你进的是气体，如果气体出口阻力比较大，气体在定量环里就会被压缩，从而实际的进样量增加，乙醇的峰面积自然就增加了。反之，当阻力小的时候，峰面积就会变小。个人觉得，外标的方法对于这种分析不合适。 乙醛那个，我也配过，很不好弄，要是你用分析纯的乙醛就更麻烦了，里面乙醛是40%，但是其它的60%可不是水，具体是什么我也不清楚。你最好去买专门的色谱纯的乙醛去配标样，上海国药就有，大概只有5ml的样子，对于你做标样校正足够了。 |
13楼2009-10-04 22:00:32
akosrios
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