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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 恒电流电沉积Pd的参数设置
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带火机莫得

新虫 (初入文坛)

[求助] 恒电流电沉积Pd的参数设置已有1人参与

各位老师好，想请教下，我用的是电化学工作站上海辰华chi760e，电解液是PdCl2+ NaCl，文献里用7mA电流，控制电压在-0.8V左右，将Pd沉积到泡沫镍上。用CP(计时电位法)测试的时候，是不是设置阴极电流为7mA，阳极电流为0？初始极性是阴极？为什么我沉积一段时间后，辅助电极Pt片变黑了？是不是参数设置反了？

@gamry-电化学 发自小木虫Android客户端
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1楼2023-04-19 17:58:18
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带火机莫得

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by kanmiaolucky at 2023-04-20 08:17:33
首先，检查下电化学工作站的参数，做腐蚀和做电解的人参数正负有时候是反的，同时，两电极体系下阴阳极电流应该设置为绝对值一致，这里做阴极沉积，可以尝试电流直接设置为-7mA应该才对，阳极用7 mA；
其次，如果我 ...

老师您好，我现在是加了Ag/AgCl的三电极体系，系统参数默认阳极电流为正，阴极设置为-0.7mA后，实验电势又变成了+1V左右，但文献说的是控制在-0.8V，好崩溃。。。

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3楼2023-04-20 10:04:30
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Kamiu_MK

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，检查下电化学工作站的参数，做腐蚀和做电解的人参数正负有时候是反的，同时，两电极体系下阴阳极电流应该设置为绝对值一致，这里做阴极沉积，可以尝试电流直接设置为-7mA应该才对，阳极用7 mA；
其次，如果我没记错的话泡沫镍采用稀酸清洗后可以置换Pd，电沉积是否必要可能要考虑下；
再次，在无膜的情况下，Ni可能会迁移，未必不能到对电极，形成NiOOH也是可能的；
最后，祝实验顺利吧！
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带火机莫得
学以致用
2楼2023-04-20 08:17:33
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Kamiu_MK

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 带火机莫得 at 2023-04-20 10:04:30
老师您好，我现在是加了Ag/AgCl的三电极体系，系统参数默认阳极电流为正，阴极设置为-0.7mA后，实验电势又变成了+1V左右，但文献说的是控制在-0.8V，好崩溃。。。
...

你可以先扫描LSV，转化为电流密度的J-V曲线，并尝试-0.8V vs. Ag/AgCl做恒电位沉积，作为参考去设置恒电流的数值。另外，你的电压需求不大，在小于10V的情况下一般选择电化学工作站，在大于10V的条件下选择稳压电源。
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学以致用
4楼2023-04-21 08:09:29
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