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带火机莫得

新虫 (初入文坛)

[求助] 恒电流电沉积Pd的参数设置 已有1人参与

各位老师好,想请教下,我用的是电化学工作站上海辰华chi760e,电解液是PdCl2+ NaCl,文献里用7mA电流,控制电压在-0.8V左右,将Pd沉积到泡沫镍上。用CP(计时电位法)测试的时候,是不是设置阴极电流为7mA,阳极电流为0?初始极性是阴极?为什么我沉积一段时间后,辅助电极Pt片变黑了?是不是参数设置反了?

@gamry-电化学 发自小木虫Android客户端
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Kamiu_MK

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,检查下电化学工作站的参数,做腐蚀和做电解的人参数正负有时候是反的,同时,两电极体系下阴阳极电流应该设置为绝对值一致,这里做阴极沉积,可以尝试电流直接设置为-7mA应该才对,阳极用7 mA;
其次,如果我没记错的话泡沫镍采用稀酸清洗后可以置换Pd,电沉积是否必要可能要考虑下;
再次,在无膜的情况下,Ni可能会迁移,未必不能到对电极,形成NiOOH也是可能的;
最后,祝实验顺利吧!

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学以致用
2楼2023-04-20 08:17:33
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带火机莫得

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by kanmiaolucky at 2023-04-20 08:17:33
首先,检查下电化学工作站的参数,做腐蚀和做电解的人参数正负有时候是反的,同时,两电极体系下阴阳极电流应该设置为绝对值一致,这里做阴极沉积,可以尝试电流直接设置为-7mA应该才对,阳极用7 mA;
其次,如果我 ...

老师您好,我现在是加了Ag/AgCl的三电极体系,系统参数默认阳极电流为正,阴极设置为-0.7mA后,实验电势又变成了+1V左右,但文献说的是控制在-0.8V,好崩溃。。。

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3楼2023-04-20 10:04:30
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Kamiu_MK

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 带火机莫得 at 2023-04-20 10:04:30
老师您好,我现在是加了Ag/AgCl的三电极体系,系统参数默认阳极电流为正,阴极设置为-0.7mA后,实验电势又变成了+1V左右,但文献说的是控制在-0.8V,好崩溃。。。
...

你可以先扫描LSV,转化为电流密度的J-V曲线,并尝试-0.8V vs. Ag/AgCl做恒电位沉积,作为参考去设置恒电流的数值。另外,你的电压需求不大,在小于10V的情况下一般选择电化学工作站,在大于10V的条件下选择稳压电源。
学以致用
4楼2023-04-21 08:09:29
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