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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【讨论】氧化铝模版制备中的击穿问题
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JDC9855

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chenfire(金币+8,VIP+0):欢迎来讨论，呵呵，祝你实验顺利。 9-30 08:53
我还没开始做，但是有文章说产生气泡的原因是局部温度升高，需要搅拌电解溶液。
最好在低温环境下进行氧化，并且使模板附近的电解液循环！
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11楼2009-09-29 23:57:00
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chenfire

木虫 (著名写手)
怎么没人讨论啦？这还有很多金币没送出去呢。
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非淡泊无以明志，非宁静无以致远
12楼2009-10-03 23:43:53
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hongshaoyu

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chenfire(金币+8,VIP+0):呵呵，欢迎来讨论 10-10 23:52
我是直接把两个电极伸进电解液里的，在电解液和空气界面那一块容易发生这样的击穿，在磷酸电解液里尤其容易发生，感觉这块的反应速度要快，放热很大，电流也相应很大，如果要是搅拌剧烈一点，这种情况要少很多，如果不搅拌的话，几乎都会烧掉。

在草酸里有时会发生，我也很纳闷，可能与散热有关系，这个地方反应速率过快可能是前面人说的搅拌的问题，我想可能也与铝片的质量有关系，如果有杂质的话，这块可能更容易发生。

我现在关心这样一个问题：这样的击穿对AAO其他地方有没有影响啊，不知道哪位能回答我这个问题，先谢谢了。
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13楼2009-10-10 21:18:15
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hongshaoyu

铁虫 (小有名气)
感觉击穿似乎都是发生在界面，这可能值得重视点
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14楼2009-10-10 22:26:09
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chenfire

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hongshaoyu at 2009-10-10 21:18:
我是直接把两个电极伸进电解液里的，在电解液和空气界面那一块容易发生这样的击穿，在磷酸电解液里尤其容易发生，感觉这块的反应速度要快，放热很大，电流也相应很大，如果要是搅拌剧烈一点，这种情况要少很多，如 ...

我感觉散热不良的解释的比较靠谱，我们做阳极氧化的时候，随着温度的升高，氧化电流急剧上升，氧化速度大大加快。我们甚至试过通过周期性改变反应温度，做出来周期性结构的孔洞。
至于阳极氧化过程产生的热量有多大，这个可能可以通过我一个实验失误过程来估计：有一次不小心把不锈钢夹具泡到草酸里，隔夜反应后，铝片自然早反应完了，不锈钢夹具也被腐蚀掉了，整个本来应该是0度的保温箱中的冰水混合物，变成了热气腾腾的沸水……
所以，如果导热不良的话，反应的速度会非常快，界面上由于导热不好，局部温度应该会比其他地方高，所以反应速度会比较快，但有序度可能会比较差。
至于局部击穿的样品，由于反应过程中样品表面存在温度差，所以整个样品的孔洞深度、孔洞有序度应该会有些偏差。
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非淡泊无以明志，非宁静无以致远
15楼2009-10-11 00:01:15
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nanguarang

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chenfire(金币+8,VIP+0):呵呵，铝片受到的应力是机械量，二电流密度是电学量，两者有关系吗？ 10-11 15:57
呵呵，很受教！谢谢，自己也不是很懂，发表愚见。
hongshaoyu 所述，我在导电衬底上也做过，结果类似。我觉得低场条件散热不是问题，因为低场本身散热较少。反而觉得是由于铝片本身或夹在电极中所受应力不均，造成电流密度不均。由于垫圈存在和体积膨胀效应，抛光和不抛光的界面两边受力不一致，电流密度在此界面，肯定会与其他部位有所不同。未抛光直接进行阳极氧化，很少会出现击穿现象。还有重新把弄一下电极，轻微击穿的铝片又可进行正常氧化。
    高场条件（例如草酸>100V），散热是应该重要考虑的问题，稍微局部散热不均，就会使电流密度不一致（变化决对值很大），极易发生击穿。这个时候我觉得应力没有散热重要。
chenfire所述，如果导热不良的话，反应的速度会非常快，界面上由于导热不好，局部温度应该会比其他地方高，所以反应速度会比较快，但有序度可能会比较差。丨
这一点我不敢认同，有许多文献报道电流密度主要影响有序性，温度增加，必然会导致电流密度增加。如果文献无误，电流密度增加应该会使有序度增加，而不会变差
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16楼2009-10-11 11:24:02
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chenfire

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by nanguarang at 2009-10-11 11:24:
呵呵，很受教！谢谢，自己也不是很懂，发表愚见。
hongshaoyu 所述，我在导电衬底上也做过，结果类似。我觉得低场条件散热不是问题，因为低场本身散热较少。反而觉得是由于铝片本身或夹在电极中所受应力不均，造 ...

我说的有序性变差，并不是由电流密度增加引起的，而是因为阳极氧化的温度升高引起，在常温下作的氧化铝模板有序性较零度底下做的要差。

另外，铝片是一种金属材料，并不存在压电性，它所受到的应力跟它表面的电流密度应该没有多大关系。但如果表面不平整、出现皱褶的话，那可能会影响表面电流分布。

你说的手抖一抖能使一些“不正常”的反应过程恢复过来，我估计也是散热问题，因为反应过程中，会有氢气析出，因而产生不少气泡，而由于装置的设计问题，有些气泡可能在某个角落积聚，造成局部跟电解液不能很好的接触，散热不均匀。这时候如果动一动电极，帮助气泡排出，就能恢复正常反应了。
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非淡泊无以明志，非宁静无以致远
17楼2009-10-11 16:10:44
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nanguarang

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chenfire at 2009-10-11 16:10:

我说的有序性变差，并不是由电流密度增加引起的，而是因为阳极氧化的温度升高引起，在常温下作的氧化铝模板有序性较零度底下做的要差。

另外，铝片是一种金属材料，并不存在压电性，它所受到的应力跟它表面的 ...

呵呵，我刚做这个没多久，认识比较肤浅，谢谢指出我认识不足啊。
刚看看了看资料，应力是跟有序性有关的，没有说明跟电流有关。因为两者都跟有序性有关，自己没有仔细了解，就把应力和电流联系起来了，实在抱歉。
——————————-——————
“机械应力”机理认为，多孔氧化铝膜生长过程中的体积膨胀所产生的机械应力而导致了孔的有序化。”
from：多孔阳极氧化铝的制备、表征及其在氧化锌纳米结构制备中的应用，李严波。
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18楼2009-10-11 16:29:09
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hongshaoyu

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chenfire at 2009-10-11 00:01:


我感觉散热不良的解释的比较靠谱，我们做阳极氧化的时候，随着温度的升高，氧化电流急剧上升，氧化速度大大加快。我们甚至试过通过周期性改变反应温度，做出来周期性结构的孔洞。
至于阳极氧化过程产生的热量 ...

局部击穿对样品其他地方有没有影响，还是要用实验来检验一下，过几天用AFM看看不同的地方的孔有没有什么区别。

如果没有影响最好了，不然做了几个小时的样万一废了，太可惜了。。。
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19楼2009-10-11 20:49:30
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shijun816

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
chenfire(金币+5,VIP+0):欢迎来讨论 10-12 20:53
你的边缘没有密封好，用绝缘材料密封边缘；再者电压要恒定，液体温度不要太高就行。
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爱拼才会赢
20楼2009-10-12 19:47:18
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