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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【讨论】氧化铝模版制备中的击穿问题
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chenfire

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hongshaoyu at 2009-10-11 20:49:



局部击穿对样品其他地方有没有影响，还是要用实验来检验一下，过几天用AFM看看不同的地方的孔有没有什么区别。

如果没有影响最好了，不然做了几个小时的样万一废了，太可惜了。。。

呵呵，用AFM看比较费劲，区域又小，又比较难调，其实AAO用FE-SEM看是最直接、最客观的。
再有，做实验，浪费几个小时不算什么，晚上加班加点就挣回来了，最好不要有侥幸的想法。在我们这里，AAO模版只是实验的开始，后面还有许许多多后续复型、涂敷等工艺，如果因为AAO模版几个小时的工夫，而导致后面几十个小时的工作白费的话，那太得不偿失了，这方面我都是有前车之鉴啊，呵呵。
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非淡泊无以明志，非宁静无以致远
21楼2009-10-12 20:58:39
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JDC9855

引用回帖:
Originally posted by chenfire at 2009-10-12 20:58:

呵呵，用AFM看比较费劲，区域又小，又比较难调，其实AAO用FE-SEM看是最直接、最客观的。
再有，做实验，浪费几个小时不算什么，晚上加班加点就挣回来了，最好不要有侥幸的想法。在我们这里，AAO模版只是实验的 ...

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楼主高手，期待楼主在这里多答疑，讲解！
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22楼2009-10-14 23:27:51
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manuscript

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
chenfire(金币+5,VIP+0): 10-27 14:45
楼主，你的问题怎么还没有解决吗？上次给你回答过一次，很简单的东东哦
再次详细给你说下:
首先考虑的是散热问题：如果是高场，必须控制温度在0度以下，越低越好，电流密度在0.3A/cm2以内应该没问题，可以往水中加点酒精搅拌，酒精的作用我不说你也知道
再次可能是你的铝片没有抛光好，还有铝片下面的垫片光滑性也很重要，垫圈一定要封好，但是也不能宁死了
最后，唯一不成功的原因就是你的铝片纯度不够的问题了，哈哈一般以前我们用的都是5个9以上的。
照此进行不会有任何问题的。

[ Last edited by manuscript on 2009-10-15 at 08:05 ]
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23楼2009-10-15 08:04:30
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李婧7666

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★
chenfire(金币+5,VIP+0): 10-27 14:45
呵呵，可能是散热不均匀吧，上面有说的，你搅拌，而且在低温环境中进行，还有就是可能铝片本身薄厚就不均匀，或者抛光没抛好。。。不过我们好像不密封的啊。。难道他们做的是单面氧化？
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24楼2009-10-15 08:46:35
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chenfire

木虫 (著名写手)
最近做了一些实验，如果有图来说明就简单多了，
但是手头上没图片，只能靠嘴来说。

我抛光了两块一摸一样的铝片，
第一片直接浸入草酸中进行阳极氧化，
第二片涂了一周的电镀绝缘漆，泡进草酸中的时候，液面上对着的是绝缘漆，而不是金属铝。（这个表达可能不太清楚）

第一片阳极氧化几分钟后，电流急剧增大到几个安培，击穿明显，击穿位置在铝片、草酸、空气三者界面。
第二片阳极氧化半个小时，电流增大一倍，反应结束后，电解液的温度从27°C增大到40°C。

结论：1. 阳极氧化反应的发热量很大，这可以量化。
      2. 第二片样品反应的时候，电流幅度增大是由于电解液温度上升所引起，由温度上升会导致电流非常明显的增大。
      3. 边界散热不良会引起局部温度上升 -> 局部电流增大 -> 局部温度大幅上升 -> 局部电流大幅增大 -> 局部击穿。
      4. 击穿发生在边界位置的原因是：边缘位置搅拌不好，使得温度来不及传递开。


这部分实验的详细内容我会让实验室一个师妹写篇文章，跟虫友们分享。
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非淡泊无以明志，非宁静无以致远
25楼2009-10-27 15:01:12
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SERS

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
chenfire(金币+6,VIP+0): 11-9 21:36
你的实验装置 可能有问题 我做过很长时间的AAO 没出现过击穿 整个反应体系在一个双层的反应槽里进行的 反应槽中间同恒温循环水 我一般调到20度左右 另外，你的反应中硫酸一般用10V 草酸用30V 磷酸更高一点 孔的大小由电压决定
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26楼2009-10-27 16:53:18
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guwei2892091

金虫 (小有名气)
★ ★
chenfire(金币+2,VIP+0): 11-23 15:56
引用回帖:
Originally posted by chenfire at 2009-10-27 15:01:
最近做了一些实验，如果有图来说明就简单多了，
但是手头上没图片，只能靠嘴来说。

我抛光了两块一摸一样的铝片，
第一片直接浸入草酸中进行阳极氧化，
第二片涂了一周的电镀绝缘漆，泡进草酸中的时候，液面 ...

想请教高人：
你用的电压源是普通的还是比较精密的啊?
还有希望你赶紧把那文章发表啊！
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27楼2009-11-23 14:34:54
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chenfire

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by guwei2892091 at 2009-11-23 14:34:

想请教高人：
你用的电压源是普通的还是比较精密的啊?
还有希望你赶紧把那文章发表啊！

高人称不上，我们用的是普通的直流稳压电源，1000块左右的。
文章所要表述的观点在这帖子里面已经充分体现出来了，你可以仔细看看，琢磨琢磨，呵呵。
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非淡泊无以明志，非宁静无以致远
28楼2009-11-23 15:55:33
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nanguarang

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chenfire(金币+8,VIP+0):欢迎讨论，呵呵 11-23 17:32
引用回帖:
Originally posted by chenfire at 2009-10-27 15:01:
最近做了一些实验，如果有图来说明就简单多了，
但是手头上没图片，只能靠嘴来说。

我抛光了两块一摸一样的铝片，
第一片直接浸入草酸中进行阳极氧化，
第二片涂了一周的电镀绝缘漆，泡进草酸中的时候，液面 ...

关于你的结论：
根据化学反应动力学与热力学，的确可以通过阿伦尼乌斯方程和热力学基本方程在一定程度的量化，但量化出来有一定的难度，如果真弄出来，我相信是篇高档次文章。
温度上升导致电流上升这个我觉得没意义，阿伦尼乌斯方程中温度上升反应速率增大，这是显然的啊！
关于第四点，我觉得不是低场下不是温度影响，抛光容易出现击穿现象，而不抛光则较少，我使用了一点小技巧，现在很少击穿，所以低场条件下温度影响较少，高场由于电压高，电流大，反应速率大，所以散热很大，温度影响非常大（PS：我们组使用电极，铝片是不跟空气接触的）
我个人观点，如果您觉得有错误之处，请指出
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29楼2009-11-23 16:43:51
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chenfire

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by nanguarang at 2009-11-23 16:43:

关于你的结论：
根据化学反应动力学与热力学，的确可以通过阿伦尼乌斯方程和热力学基本方程在一定程度的量化，但量化出来有一定的难度，如果真弄出来，我相信是篇高档次文章。
温度上升导致电流上升这个我觉得 ...

呵呵，本人才疏学浅，你说的热力学方程我没听说过，可以研究研究。

你说的没错，温度上升必然导致反应速度加快，从而让电流上升。但我这第二个点结论是为了说明我的实验现象：温度从27°C小幅升至40°C，而电流则翻了一番。这说明温度对反应速度的影响是非常巨大的，而不是没意义的“有影响”。

从第二个结论也是为了推出第三个结论：局部温度上升 -> 局部电流增大 -> 局部温度大幅上升 -> 局部电流大幅增大 -> 局部击穿。从而总结出局部击穿的机理。

第四个结论是研究问题的解决方法。如果前面3个结论是正确的话，那么解决散热问题，防止局部温度上升无疑就是解决局部击穿的基本途径。

因为我们所有的样品都是在抛光过后进行的，所以没注意过抛光状态对反应的影响，这个后面的实验应该注意，呵呵。
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非淡泊无以明志，非宁静无以致远
30楼2009-11-23 17:43:40
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