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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】紧急求助：小分子有机酸气相检测方法
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wacky-lee

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】紧急求助：小分子有机酸气相检测方法

各位高手：
小弟在做有机酸气相色谱检测时，标样都不能出峰
我的色谱条件是：  PEG 20M的柱子
                             初温40，保留2min，8度/min升温至230，保留10min
                            进样口：250
                           FID检测器温度280
标样预处理方法用的是甲酯化，用的是10%甲醇-硫酸溶液，酯化温度30度，时间24h，萃取剂是二氯甲烷（氯仿也做过）
但最后的结果就是检测不到样品峰，请各位高手帮帮忙
小弟在此叩谢了……
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1楼 2009-09-28 10:18:34
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wacky-lee

铁虫 (初入文坛)
刚做了一个柠檬酸和草酸，都是0.1mol/L的，用甲醇溶解的，直接进样
但是最后还是没有见到样品峰，只见到甲醇溶剂峰
有没有人做过这类有机酸分析检测的，救救小弟吧
我这就两根柱子，SE-30和PEG-20M的
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15楼2009-09-28 16:11:39
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wacky-lee

铁虫 (初入文坛)
请各位高手不吝赐教
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2楼2009-09-28 10:18:54
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主
opq691(金币+0,VIP+0):注意楼下 9-28 12:22
标样甲酯化以后的沸点是多少？
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心有所想，无所不为
3楼2009-09-28 11:32:10
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wacky-lee

铁虫 (初入文坛)
opq691(金币+0,VIP+0):和虫友交流时最好将他的内容使用【引用回复该贴】此项功能，这样虫友就知道你的帖子有新回复了，否则很难再回来关注，方法见演示 9-28 12:24
因为我做的主要是柠檬酸，酒石酸，琥珀酸等，甲酯化后的沸点肯定降低了，一般都在230度以内
我现在就是找不到不能出峰的原因
以前用的是SE-30的非极性柱，现在用PEG20M的极性柱，还是没有样品峰，但两个柱子都能出溶剂峰
我现在很苦恼，高手教我…………
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4楼2009-09-28 11:43:13
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