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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wacky-lee

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】紧急求助:小分子有机酸气相检测方法

各位高手:
小弟在做有机酸气相色谱检测时,标样都不能出峰
我的色谱条件是:  PEG 20M的柱子
                             初温40,保留2min,8度/min升温至230,保留10min
                            进样口:250
                           FID检测器温度280
标样预处理方法用的是甲酯化,用的是10%甲醇-硫酸溶液,酯化温度30度,时间24h,萃取剂是二氯甲烷(氯仿也做过)
但最后的结果就是检测不到样品峰,请各位高手帮帮忙
小弟在此叩谢了……
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wacky-lee

铁虫 (初入文坛)

请各位高手不吝赐教
2楼2009-09-28 10:18:54
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

opq691(金币+0,VIP+0):注意楼下 9-28 12:22
标样甲酯化以后的沸点是多少?
心有所想,无所不为
3楼2009-09-28 11:32:10
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wacky-lee

铁虫 (初入文坛)

opq691(金币+0,VIP+0):和虫友交流时最好将他的内容使用【引用回复该贴】此项功能,这样虫友就知道你的帖子有新回复了,否则很难再回来关注,方法见演示 9-28 12:24
因为我做的主要是柠檬酸,酒石酸,琥珀酸等,甲酯化后的沸点肯定降低了,一般都在230度以内
我现在就是找不到不能出峰的原因
以前用的是SE-30的非极性柱,现在用PEG20M的极性柱,还是没有样品峰,但两个柱子都能出溶剂峰
我现在很苦恼,高手教我…………
4楼2009-09-28 11:43:13
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opq691

荣誉版主 (知名作家)

小木虫酱油店店主

优秀版主


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by wacky-lee at 2009-9-28 11:43:
因为我做的主要是柠檬酸,酒石酸,琥珀酸等,甲酯化后的沸点肯定降低了,一般都在230度以内
我现在就是找不到不能出峰的原因
以前用的是SE-30的非极性柱,现在用PEG20M的极性柱,还是没有样品峰,但两个柱子都能 ...

引用一下帖子,然后恢复,就会提示楼上的
▄︻┳═一*▄︻┳═一*众里寻虫千百度,蓦然回首,虫在酱油坛深处!▄︻┳═一*▄︻┳═一*
5楼2009-09-28 12:25:28
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科子

木虫 (著名写手)

有可能是甲酯化温度太低了,建议你试下90度30min。
6楼2009-09-28 12:29:51
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kingliyanfei

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我觉得一般不出峰,无非就是样没进进去,样被强保留没出来,还有汽化温度或检测温度不够,最后一种也就是温度高了跟溶剂峰一起出来了,还有我觉得你的柱子是不是该换换啊,用极性柱应该没有弱极性的柱子做来效果好,毕竟你是甲酯化后产物
7楼2009-09-28 12:32:55
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wacky-lee

铁虫 (初入文坛)

回楼上的
我以前用的是SE-30的弱极性的柱子,也没出标样峰啊
我做的是柠檬酸、草酸、酒石酸、琥珀酸等,一般文献上的气化温度和进样口的温度都是250度左右
另,我是程序升温,在温度6、70度的时候出的是溶剂峰,所以和样品峰一起出来的可能性不太大。
8楼2009-09-28 12:36:29
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LIYUANDONG

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
小分子的有机酸用 PEG 20M的柱子直接可以做啊,不需要甲酯话,我以前做过甲酸-庚酸
出峰情况可以啊
甲酯话了变成非极性的
那就不能够在用强极性的柱子做了
那就换个非极性的柱子
如DB-5等等a
9楼2009-09-28 12:37:55
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swt1898

铁虫 (著名写手)

最好用DB-ffap来做
10楼2009-09-28 12:39:56
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