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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】紧急求助：小分子有机酸气相检测方法
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wacky-lee

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】紧急求助：小分子有机酸气相检测方法

各位高手：
小弟在做有机酸气相色谱检测时，标样都不能出峰
我的色谱条件是：  PEG 20M的柱子
                             初温40，保留2min，8度/min升温至230，保留10min
                            进样口：250
                           FID检测器温度280
标样预处理方法用的是甲酯化，用的是10%甲醇-硫酸溶液，酯化温度30度，时间24h，萃取剂是二氯甲烷（氯仿也做过）
但最后的结果就是检测不到样品峰，请各位高手帮帮忙
小弟在此叩谢了……
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1楼 2009-09-28 10:18:34
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wacky-lee

铁虫 (初入文坛)
请各位高手不吝赐教
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2楼2009-09-28 10:18:54
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主
opq691(金币+0,VIP+0):注意楼下 9-28 12:22
标样甲酯化以后的沸点是多少？
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心有所想，无所不为
3楼2009-09-28 11:32:10
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wacky-lee

铁虫 (初入文坛)
opq691(金币+0,VIP+0):和虫友交流时最好将他的内容使用【引用回复该贴】此项功能，这样虫友就知道你的帖子有新回复了，否则很难再回来关注，方法见演示 9-28 12:24
因为我做的主要是柠檬酸，酒石酸，琥珀酸等，甲酯化后的沸点肯定降低了，一般都在230度以内
我现在就是找不到不能出峰的原因
以前用的是SE-30的非极性柱，现在用PEG20M的极性柱，还是没有样品峰，但两个柱子都能出溶剂峰
我现在很苦恼，高手教我…………
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4楼2009-09-28 11:43:13
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opq691

荣誉版主 (知名作家)

小木虫酱油店店主

优秀版主
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by wacky-lee at 2009-9-28 11:43:
因为我做的主要是柠檬酸，酒石酸，琥珀酸等，甲酯化后的沸点肯定降低了，一般都在230度以内
我现在就是找不到不能出峰的原因
以前用的是SE-30的非极性柱，现在用PEG20M的极性柱，还是没有样品峰，但两个柱子都能 ...

引用一下帖子，然后恢复，就会提示楼上的
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▄︻┳═一*▄︻┳═一*众里寻虫千百度，蓦然回首，虫在酱油坛深处！▄︻┳═一*▄︻┳═一*
5楼2009-09-28 12:25:28
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科子

木虫 (著名写手)
有可能是甲酯化温度太低了，建议你试下90度30min。
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6楼2009-09-28 12:29:51
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kingliyanfei

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我觉得一般不出峰，无非就是样没进进去，样被强保留没出来，还有汽化温度或检测温度不够，最后一种也就是温度高了跟溶剂峰一起出来了，还有我觉得你的柱子是不是该换换啊，用极性柱应该没有弱极性的柱子做来效果好，毕竟你是甲酯化后产物
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7楼2009-09-28 12:32:55
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wacky-lee

铁虫 (初入文坛)
回楼上的
我以前用的是SE-30的弱极性的柱子，也没出标样峰啊
我做的是柠檬酸、草酸、酒石酸、琥珀酸等，一般文献上的气化温度和进样口的温度都是250度左右
另，我是程序升温，在温度6、70度的时候出的是溶剂峰，所以和样品峰一起出来的可能性不太大。
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8楼2009-09-28 12:36:29
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LIYUANDONG

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
小分子的有机酸用 PEG 20M的柱子直接可以做啊，不需要甲酯话，我以前做过甲酸-庚酸
出峰情况可以啊
甲酯话了变成非极性的
那就不能够在用强极性的柱子做了
那就换个非极性的柱子
如DB-5等等a
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9楼2009-09-28 12:37:55
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swt1898

铁虫 (著名写手)
最好用DB-ffap来做
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10楼2009-09-28 12:39:56
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