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wacky-lee

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】紧急求助:小分子有机酸气相检测方法

各位高手:
小弟在做有机酸气相色谱检测时,标样都不能出峰
我的色谱条件是:  PEG 20M的柱子
                             初温40,保留2min,8度/min升温至230,保留10min
                            进样口:250
                           FID检测器温度280
标样预处理方法用的是甲酯化,用的是10%甲醇-硫酸溶液,酯化温度30度,时间24h,萃取剂是二氯甲烷(氯仿也做过)
但最后的结果就是检测不到样品峰,请各位高手帮帮忙
小弟在此叩谢了……
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科子

木虫 (著名写手)

我以前做过鱼肉中脂肪酸的分析,发现甲酯化的温度对甲酯化效果影响很大,我感觉你在30度下甲酯化条件太过温和,不大能起到甲酯化得效果,另外你看下设置的分流比 也不易过大。 以上建议仅供参考!
12楼2009-09-28 12:47:56
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wacky-lee

铁虫 (初入文坛)

请各位高手不吝赐教
2楼2009-09-28 10:18:54
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

opq691(金币+0,VIP+0):注意楼下 9-28 12:22
标样甲酯化以后的沸点是多少?
心有所想,无所不为
3楼2009-09-28 11:32:10
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wacky-lee

铁虫 (初入文坛)

opq691(金币+0,VIP+0):和虫友交流时最好将他的内容使用【引用回复该贴】此项功能,这样虫友就知道你的帖子有新回复了,否则很难再回来关注,方法见演示 9-28 12:24
因为我做的主要是柠檬酸,酒石酸,琥珀酸等,甲酯化后的沸点肯定降低了,一般都在230度以内
我现在就是找不到不能出峰的原因
以前用的是SE-30的非极性柱,现在用PEG20M的极性柱,还是没有样品峰,但两个柱子都能出溶剂峰
我现在很苦恼,高手教我…………
4楼2009-09-28 11:43:13
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