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sise425

金虫 (小有名气)

汽车涂料

[交流] 【求助】TDI合成水性聚氨酯过程中温度的控制已有8人参与

我在合成水性聚氨酯的过程中,
首先是温度控制在75度反应2小时,(NCO:OH=3:1)
然后加入DMPA和3滴DBTDL催化剂85度反应2小时。。

第一次在水浴做的完全水化了,后面用空气浴水化的时候,都是粘度太大,大部分爬杆了,只有小部分水化

而且每次做出来的产品,要么是白色泛黄,要么是透明泛黄~·。

请问是否是我的温度控制的过高导致的这种现象的发生?
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努努

至尊木虫 (正式写手)

★ ★
sise425(金币+1):谢谢参与
sise425(金币+1,VIP+0):谢谢,您的详细解答~ 9-27 20:12
1)第一步中NCO:OH=3:1,多元醇都是高分子类的聚酯或聚醚多元醇吗?如果是,你的比例没有大的错误;
2)第一步中温度控制在85-90度左右2小时,应该能够把预聚体反应完毕,75度略低了一些,可以先75度,待TDI加入后部分放热再升至85-90度;
3)你加入DMPA和3滴DBTDL催化剂85度反应2小时,说明你在用预聚体法,这明显是不合适的,应采用溶剂法(丙酮法),在加入DMPA前需要加入反应物总质量三分之二左右的丙酮,这样以后的反应温度最高一般只有60度左右(反应时间一般要5-6小时),不可能有85度,丙酮稀释了聚氨酯的粘度,应该可以避免爬杆;
4)DMPA一般在加入三乙胺中和后(中和度以百分之95为宜),加水乳化,透明说明DMPA加多了,离心沉降说明DMPA少了,至于发黄,有两个原因:刚加入TDI反应放热导致反应体系温度超过一百度,另一个原因,大概是你在空气浴中采用红外灯加热导致TDI中的苯环变色。

[ Last edited by 努努 on 2009-9-27 at 18:34 ]
看文献,做实验,出实用成果!
2楼2009-09-27 18:29:48
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努努

至尊木虫 (正式写手)


sise425(金币+1,VIP+0):那还是谢谢您了~~ 9-28 08:21
水性聚氨酯用预聚体法很难做,除了工艺相对较简便的优点,工业生产上弊端太多,所以没怎么做过
看文献,做实验,出实用成果!
4楼2009-09-28 07:23:10
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kaaba

木虫 (小有名气)


sise425(金币+1):谢谢参与
预聚体法工业上可以用,我们这就是预聚体法生产,分散前加少量丙酮,粘度不是太大就行
加三分之二的丙酮太浪费了,后面抽丙酮更是麻烦啊

你是水浴做出来的粘度不大?空气浴做出来的粘度大?
空气浴加热肯定不均匀,温度高会使NCO与氨基甲酸酯反应,TDI没有必要那么高的温度。
软段部分的选择对粘度也有很大影响。

用TDI肯定要黄变的。
5楼2009-09-28 09:09:50
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努努

至尊木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
TDI含有苯环,导致PU链刚性太强,你可以试试芳香族异氰酸酯如IPDI或者HDI,只是成本会上升很多;软段如果是刚性较强的多元醇,那么也容易粘度太大而爬杆。

[ Last edited by 努努 on 2009-9-28 at 12:07 ]
看文献,做实验,出实用成果!
7楼2009-09-28 12:03:49
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努努

至尊木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
PHA是聚氨酯中刚性最大的聚酯,应该是做水性胶吧?其它聚酯软段很难有它的剥离强度,聚醚更不行。你可以用PHA3000并将NCO:OH从3:1降至2.5:1,或者在投料时将IPDI与TDI以1:3的摩尔比混合,破坏PU的规整性来防止爬杆
这样的交流很有意思,你不用发我金币
看文献,做实验,出实用成果!
9楼2009-09-28 13:24:03
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普通回帖

sise425

金虫 (小有名气)

汽车涂料

引用回帖:
Originally posted by 努努 at 2009-9-27 18:29:
1)第一步中NCO:OH=3:1,多元醇都是高分子类的聚酯或聚醚多元醇吗?如果是,你的比例没有大的错误;
2)第一步中温度控制在85-90度左右2小时,应该能够把预聚体反应完毕,75度略低了一些,可以先75度,待TDI加入 ...

先谢谢您的回复,

首先,我这个反应要求必须用预聚体法,那么我是不是需要继续调高NCO:OH的比例?
3楼2009-09-27 20:14:29
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xzixian

木虫 (小有名气)


sise425(金币+1):谢谢参与
TDI用预聚体法做,这条路是很难行的通的
6楼2009-09-28 09:31:30
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sise425

金虫 (小有名气)

汽车涂料

引用回帖:
Originally posted by 努努 at 2009-9-28 12:03:
TDI含有苯环,导致PU链刚性太强,你可以试试芳香族异氰酸酯如IPDI或者HDI,只是成本会上升很多;软段如果是刚性较强的多元醇,那么也容易粘度太大而爬杆。

[ Last edited by 努努 on 2009-9-28 at 12:07 ]

呵呵,我这里老师说必须用TDI,我之前一个师兄做的时候用的是2000的分子量的PHA,而我现在用的是1400,不知道这个会不会是导致粘度偏大的部分原因~
8楼2009-09-28 12:13:37
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kaaba

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
努努是高手啊

PHA 是不是结晶速度最快的聚酯软段啊?
PCL 是不是最慢?
10楼2009-09-29 09:20:04
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