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figo414414

木虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 4240.3
帖子: 251
在线: 75.5小时
虫号: 295861
注册: 2006-11-12
性别: GG
专业: 有机合成

[交流] 【求助】做过高真空蒸馏的虫虫进来赐教

本人最近遇到一个难题，产物的沸点380，蒸馏要求的真空为1-7mmHg,产物收集温度180-200，而且加热温度不能高于240，否则容易发生碳化，考虑到以后要做小试的放大，以及中试，不知道该怎么办？请有经验的虫虫赐教，奖励丰厚哦。呵呵。

另外，我在网络上找了一些有关分子蒸馏系统的资料，同时想问下有用过分子蒸馏系统的虫虫没？国产的还是进口的？整套系统的费用多少？效果如何？

实验步骤如下：溶剂醋酸，反应物醋酸酐，原料，以及醋酸钠，回流，
反应停之后，蒸去醋酸，乙酸乙酯萃取，饱和碳酸钠调PH值，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏。

[ Last edited by figo414414 on 2009-9-27 at 16:25 ]

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1楼2009-09-27 10:04:35

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ssfluck

金虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
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散金: 2
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在线: 110.3小时
虫号: 850095
注册: 2009-09-17
性别: GG
专业: 高分子合成化学

★ ★ ★ ★ ★
figo414414(金币+5,VIP+0):非常感谢 9-27 18:27
kolkata(金币+0,VIP+0):谢谢应助 9-28 13:39

产物的沸点380，蒸馏要求的真空为1-7mmHg,产物收集温度180-200，而且加热温度不能高于240，否则容易发生碳化，考虑到以后要做小试的放大，以及中试，不知道该怎么办？

我做过该类实验和装置生产,我们的装置真空也是5左右，温度比你的要高大约400度左右，哈哈个人建议:
1、实验室采用减压蒸馏装置，国产的就行，一般几万-10几万。温度采用温度计测量，底温通过装置加热设定在230左右，刚开始加热要大，使系统迅速升温，温度到180左右时，建议减小加热量，进行缓慢加热，同时找好加热量使加热温度平衡。
2、中试装置建设，选用国产的机泵和塔设备即可，要做好保温工作，操作系统要用DCS系统控制，主要注意真空度、塔底温度和踏顶馏出口产品温度就行了。系统要做好保温和密封，防止真空度不合格！

生产装置整套费用大约在30--100万吧，主要看的规模和质量要求了！
以上建议来自我的个人实践。仅供参考！

[ Last edited by ssfluck on 2009-9-27 at 18:13 ]