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figo414414

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】做过高真空蒸馏的虫虫进来赐教

本人最近遇到一个难题,产物的沸点380,蒸馏要求的真空为1-7mmHg,产物收集温度180-200,而且加热温度不能高于240,否则容易发生碳化,考虑到以后要做小试的放大,以及中试,不知道该怎么办?请有经验的虫虫赐教,奖励丰厚哦。呵呵。

另外,我在网络上找了一些有关分子蒸馏系统的资料,同时想问下有用过分子蒸馏系统的虫虫没?国产的还是进口的?整套系统的费用多少?效果如何?


实验步骤如下:溶剂醋酸,反应物醋酸酐,原料,以及醋酸钠,回流,
反应停之后,蒸去醋酸,乙酸乙酯萃取,饱和碳酸钠调PH值,饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,减压蒸馏。

[ Last edited by figo414414 on 2009-9-27 at 16:25 ]
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200311310

至尊木虫 (职业作家)


figo414414(金币+1,VIP+0): 9-27 12:30
考虑萃取或者共沸精馏吧。
2楼2009-09-27 11:00:45
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xiangdao

金虫 (小有名气)

★ ★
figo414414(金币+2,VIP+0): 9-27 12:30
我用过分子蒸馏,是小的平均每小时蒸一公斤左右。是德国的。价格大概是30万。做300度的用分子蒸馏应该不超过200度。
如果扩大后就用普通的减压蒸馏,用罗茨泵组。应该可以。
3楼2009-09-27 11:25:40
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wqs717

银虫 (正式写手)


★ ★
figo414414(金币+2,VIP+0):多谢指导。 9-27 15:39
实验室小试的话就用普通的油泵就可以达到真空度进行减压蒸馏了。用油浴控制好温度的好,还是能够比较方便达到你说的要求的.至于中试放大,可以考虑用循环水多级罗次泵.完全可以达到要求.只是假如对于纯度要求比较高的话,还要考虑下塔的设计等具体的问题.
4楼2009-09-27 12:35:26
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树精

银虫 (正式写手)

铂虫


figo414414(金币+1,VIP+0): 9-27 15:39
实验室里用普通的油泵,油浴或者电热套就可以
中试就不太明白啦
5楼2009-09-27 12:39:57
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zc450zc

金虫 (正式写手)


figo414414(金币+1,VIP+0):谢谢参与。 9-27 16:26
我一般都是用萃取啊
6楼2009-09-27 16:14:16
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figo414414

木虫 (小有名气)

自己顶一个,急需大家的帮助。
7楼2009-09-27 16:27:24
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ldl2008

铁杆木虫 (著名写手)

学而无悔


figo414414(金币+1,VIP+0):谢谢指导. 9-27 16:46
我觉得你应该考虑一下萃取的,毕竟这么高的温度既耗能,又容易发生变质!
粮油食品
8楼2009-09-27 16:34:21
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ssfluck

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
figo414414(金币+5,VIP+0):非常感谢 9-27 18:27
kolkata(金币+0,VIP+0):谢谢应助 9-28 13:39
产物的沸点380,蒸馏要求的真空为1-7mmHg,产物收集温度180-200,而且加热温度不能高于240,否则容易发生碳化,考虑到以后要做小试的放大,以及中试,不知道该怎么办?

我做过该类实验和装置生产,我们的装置真空也是5左右,温度比你的要高大约400度左右,哈哈个人建议:
1、实验室采用减压蒸馏装置,国产的就行,一般几万-10几万。温度采用温度计测量,底温通过装置加热设定在230左右,刚开始加热要大,使系统迅速升温,温度到180左右时,建议减小加热量,进行缓慢加热,同时找好加热量使加热温度平衡。
2、中试装置建设,选用国产的机泵和塔设备即可,要做好保温工作,操作系统要用DCS系统控制,主要注意真空度、塔底温度和踏顶馏出口产品温度就行了。系统要做好保温和密封,防止真空度不合格!

   生产装置整套费用大约在30--100万吧,主要看的规模和质量要求了!
   以上建议来自我的个人实践。仅供参考!

[ Last edited by ssfluck on 2009-9-27 at 18:13 ]
9楼2009-09-27 18:11:45
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figo414414

木虫 (小有名气)

非常感谢9楼的提出的建议.
10楼2009-09-27 18:26:34
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