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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 化工设备 » 设备操作技术 » 【求助】做过高真空蒸馏的虫虫进来赐教
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【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 figo414414 的 81 个金币

figo414414

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】做过高真空蒸馏的虫虫进来赐教

本人最近遇到一个难题，产物的沸点380，蒸馏要求的真空为1-7mmHg,产物收集温度180-200，而且加热温度不能高于240，否则容易发生碳化，考虑到以后要做小试的放大，以及中试，不知道该怎么办？请有经验的虫虫赐教，奖励丰厚哦。呵呵。

另外，我在网络上找了一些有关分子蒸馏系统的资料，同时想问下有用过分子蒸馏系统的虫虫没？国产的还是进口的？整套系统的费用多少？效果如何？


实验步骤如下：溶剂醋酸，反应物醋酸酐，原料，以及醋酸钠，回流，
反应停之后，蒸去醋酸，乙酸乙酯萃取，饱和碳酸钠调PH值，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏。

[ Last edited by figo414414 on 2009-9-27 at 16:25 ]
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1楼 2009-09-27 10:04:35
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200311310

至尊木虫 (职业作家)
★
figo414414(金币+1,VIP+0): 9-27 12:30
考虑萃取或者共沸精馏吧。
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2楼2009-09-27 11:00:45
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xiangdao

金虫 (小有名气)
★ ★
figo414414(金币+2,VIP+0): 9-27 12:30
我用过分子蒸馏，是小的平均每小时蒸一公斤左右。是德国的。价格大概是30万。做300度的用分子蒸馏应该不超过200度。
如果扩大后就用普通的减压蒸馏，用罗茨泵组。应该可以。
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3楼2009-09-27 11:25:40
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wqs717

银虫 (正式写手)
★ ★
figo414414(金币+2,VIP+0):多谢指导。 9-27 15:39
实验室小试的话就用普通的油泵就可以达到真空度进行减压蒸馏了。用油浴控制好温度的好，还是能够比较方便达到你说的要求的．至于中试放大，可以考虑用循环水多级罗次泵．完全可以达到要求．只是假如对于纯度要求比较高的话，还要考虑下塔的设计等具体的问题．
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4楼2009-09-27 12:35:26
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树精

银虫 (正式写手)

铂虫
★
figo414414(金币+1,VIP+0): 9-27 15:39
实验室里用普通的油泵，油浴或者电热套就可以
中试就不太明白啦
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5楼2009-09-27 12:39:57
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zc450zc

金虫 (正式写手)
★
figo414414(金币+1,VIP+0):谢谢参与。 9-27 16:26
我一般都是用萃取啊
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6楼2009-09-27 16:14:16
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figo414414

木虫 (小有名气)
自己顶一个，急需大家的帮助。
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7楼2009-09-27 16:27:24
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ldl2008

铁杆木虫 (著名写手)

学而无悔
★
figo414414(金币+1,VIP+0):谢谢指导. 9-27 16:46
我觉得你应该考虑一下萃取的，毕竟这么高的温度既耗能，又容易发生变质！
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粮油食品
8楼2009-09-27 16:34:21
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ssfluck

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
figo414414(金币+5,VIP+0):非常感谢 9-27 18:27
kolkata(金币+0,VIP+0):谢谢应助 9-28 13:39
产物的沸点380，蒸馏要求的真空为1-7mmHg,产物收集温度180-200，而且加热温度不能高于240，否则容易发生碳化，考虑到以后要做小试的放大，以及中试，不知道该怎么办？

我做过该类实验和装置生产,我们的装置真空也是5左右，温度比你的要高大约400度左右，哈哈个人建议:
1、实验室采用减压蒸馏装置，国产的就行，一般几万-10几万。温度采用温度计测量，底温通过装置加热设定在230左右，刚开始加热要大，使系统迅速升温，温度到180左右时，建议减小加热量，进行缓慢加热，同时找好加热量使加热温度平衡。
2、中试装置建设，选用国产的机泵和塔设备即可，要做好保温工作，操作系统要用DCS系统控制，主要注意真空度、塔底温度和踏顶馏出口产品温度就行了。系统要做好保温和密封，防止真空度不合格！

   生产装置整套费用大约在30--100万吧，主要看的规模和质量要求了！
   以上建议来自我的个人实践。仅供参考！

[ Last edited by ssfluck on 2009-9-27 at 18:13 ]
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9楼2009-09-27 18:11:45
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figo414414

木虫 (小有名气)
非常感谢9楼的提出的建议.
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10楼2009-09-27 18:26:34
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