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figo414414

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】做过高真空蒸馏的虫虫进来赐教

本人最近遇到一个难题,产物的沸点380,蒸馏要求的真空为1-7mmHg,产物收集温度180-200,而且加热温度不能高于240,否则容易发生碳化,考虑到以后要做小试的放大,以及中试,不知道该怎么办?请有经验的虫虫赐教,奖励丰厚哦。呵呵。

另外,我在网络上找了一些有关分子蒸馏系统的资料,同时想问下有用过分子蒸馏系统的虫虫没?国产的还是进口的?整套系统的费用多少?效果如何?


实验步骤如下:溶剂醋酸,反应物醋酸酐,原料,以及醋酸钠,回流,
反应停之后,蒸去醋酸,乙酸乙酯萃取,饱和碳酸钠调PH值,饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,减压蒸馏。

[ Last edited by figo414414 on 2009-9-27 at 16:25 ]
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jiapengfei

金虫 (小有名气)

★
figo414414(金币+1,VIP+0): 9-28 18:27
如果要是采用分子精馏,就不能工业化生产。还是采用减压精馏比较好。
20楼2009-09-28 17:31:36
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200311310

至尊木虫 (职业作家)

★
figo414414(金币+1,VIP+0): 9-27 12:30
考虑萃取或者共沸精馏吧。
2楼2009-09-27 11:00:45
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xiangdao

金虫 (小有名气)

★ ★
figo414414(金币+2,VIP+0): 9-27 12:30
我用过分子蒸馏,是小的平均每小时蒸一公斤左右。是德国的。价格大概是30万。做300度的用分子蒸馏应该不超过200度。
如果扩大后就用普通的减压蒸馏,用罗茨泵组。应该可以。
3楼2009-09-27 11:25:40
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wqs717

银虫 (正式写手)


★ ★
figo414414(金币+2,VIP+0):多谢指导。 9-27 15:39
实验室小试的话就用普通的油泵就可以达到真空度进行减压蒸馏了。用油浴控制好温度的好,还是能够比较方便达到你说的要求的.至于中试放大,可以考虑用循环水多级罗次泵.完全可以达到要求.只是假如对于纯度要求比较高的话,还要考虑下塔的设计等具体的问题.
4楼2009-09-27 12:35:26
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