| 查看: 232 | 回复: 2 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
[交流]
【求助】用LC-MS测氨基酸
|
|||
|
有人做过丹酰氯衍生氨基酸吗？氨基酸样品应该如何配制？我现在配制氨基酸时，是先称量好之后就混合在一起，然后用缓冲溶液溶解，发现有些氨基酸不溶的，所以取样的时候会有固体颗粒；测定时应该注意些什么？ [ Last edited by xueqiang73 on 2009-9-27 at 10:59 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
上海工程技术大学 激光智能制造课题组 2027级博士研究生招生
已经有6人回复
-
课题组招2027级博士 上海工程技术大学 激光智能制造方向
已经有6人回复
-
现代”学阀”该如何界定
已经有14人回复
-
求合成方法
已经有8人回复
-
师弟论文见刊大半年才想起来申请专利，还能抢救一下吗？
已经有4人回复
-
有机合成以后会不会被AI改变？做科研的虫友怎么看
已经有8人回复
-
我的奶奶
已经有3人回复
2楼2009-09-27 09:30:03
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+3,VIP+0):谢谢 9-27 13:46
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+3,VIP+0):谢谢 9-27 13:46
|
做过FLD检测和UV检测的，没做过LC-MS 氨基酸标样没什么特别的，直接称取了配。 什么注意的，我只能讲讲HPLC这边的，丹酰氯水解后产生一个较大的水解峰容易与氨基酸衍生物的峰重叠。当流动相的pH值为2．5时，丹酰氯水解峰变狭窄，在流动相中加入1%三乙胺、四丁基氢氧化胺可以改善分离。pH值和离子对是色谱分离的关键。 还有个特别重要的经验，没做过的人可能要搞坏根柱子才知道。。。 一般蛋白质在所建立的色谱条件下不能洗脱，因此在每次样品测定完毕需要用100％甲醇冲洗色谱柱，如果是crude sample直接衍生进样，切记这点。 据另外个师弟称组织匀浆后置于一定量0.020 M EDTA溶液中，再加入10% Cl3CCOOH溶液可以去掉蛋白，你可以查一下 |
3楼2009-09-27 10:06:27